Anwendungen im Star Plus

In der folgenden Abbildung wird der typische Aufschlussverlauf für bis zu 20 g organischem Probenmaterial aufgezeigt. Zuerst wird die Probe bei 280 °C verkohlt und anschließend schrittweise mit 200 µl Salpetersäure aufoxidiert.

Hochtemperatur-Aufschlüsse von großen Probenmengen mit drucklosem Mikrowellenaufschluss

Überzeugen Sie sich von der unglaublichen Geschwindigkeit des automatisierten Mikrowellen-Aufschlusses von 3 g Tabak im Star.

  1. Das automatisierte Mikrowellenaufschlussgerät Star 2 ist ganz links mit der Absaugung und Neutralisation der Säuredämpfe zu sehen. Daneben ist das Pumpen-Modul zur sicheren automatischen Säurezugabe abgebildet.
  2. Im Star können mehrere unterschiedliche Proben nebeneinander oder auch zeitversetzt aufgeschlossen werden. Jede Mikrowellenkammer hat seine eigene Ansteuerung. In diesem Film ist das Programm Tabak im Display zu sehen.
  3. 2,9 g Tabak wird in den Aufschlussbehälter eingewogen und ins Star platziert – dann wird das Tabak-Aufschlussprogramm gestartet.
  4. In der Nahaufnahme ist nun die automatische Zugabe der Aufschluss-Säuren zu sehen.
  5. Anschließend beginnt die Erhitzung der Proben-Säure-Mischung auf bis zu 250 °C. Die dabei entstehenden nitrosen Gase und das Kohlendioxid werden abgesaugt.
  6. Für diesen Film wird das Programm unterbrochen und die schwarze Aufschlusslösung gezeigt.
  7. Danach wird der Aufschluss bei 250°C unter automatischer Zugabe von 200 µl Salpetersäure fortgesetzt, bis die ganze Probe oxidiert ist.
  8. Nach dem Aufschlussende wird die wasserklare Aufschlusslösung entnommen.

Es können auch größere Probenmengen von deutlich über 3 g aufgeschlossen werden.

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DIN 51460-3:
Prüfung von Mineralölerzeugnissen – Verfahren zur Probenvorbereitung – Teil 3: Druckloser Aufschluss mit Mineralsäuren

Diese Norm legt ein Verfahren zum Probenaufschluss für Elementbestimmungen mit Hilfe der ICP-OES, ICP-MS, AAS oder RFA fest. Dieses Verfahren ist anwendbar für ungebrauchte Mineralölprodukte, Altöle, wassermischbare Kühlschmierstoffe und deren Emulsionen, Rohöle, Öle aus der Lebensmittelindustrie, Ölschlamm, Schmierfette, Teer, Pech und für andere hochviskose, ölartige Verbindungen, die aschebildende Elemente im Konzentrationsbereich ab etwa 0,1 mg/kg enthalten.

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