Anwendungen

CEM stellt eine Vielzahl von Gefäßen her, um die Temperatur- und Druckbedingungen zu erfüllen, die zum vollständigen Aufschluss Ihrer Proben erforderlich sind. Alle CEM-Gefäße werden aus mikrowellentransparenten Materialien hergestellt und konzentrieren die gesamte Energie auf Ihre Proben. Die offene Architektur ermöglicht ein schnelles Abkühlen, ohne dass spezielles Zubehör erforderlich ist. Vom Hochdurchsatz bis zum Hochdruck hat CEM den richtigen Behälter für die jeweilige Aufgabe.

Anwendungsbeispiele

Nachfolgend finden Sie exemplarisch einige Anwendungen. Für Ihre spezielle Anwendung beraten wir Sie gerne. Sprechen Sie uns an.

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Im MARS X und im Discover SP-X sind Methodenbibliotheken enthalten, die dem Anwender auch bei zukünftigen Aufgaben hilfreiche Unterstützung leistet. Außerdem ermöglicht eine Online-Applikationsbibliothek den stetigen Austausch mit den neuesten Entwicklungen in den weltweiten CEM-Applikationslaboratorien.

Lebensmittel

Fettsäuren sind aliphatische Monocarbonsäuren mit zumeist unverzweigter Kohlenstoffkette. Die Bezeichnung „Fettsäuren“ fußt auf der Erkenntnis, dass natürliche Fette und Öle aus den Estern langkettiger Carbonsäuren mit Glycerin bestehen. Aus dieser Sicht werden Fettsäuren auch zu den Lipiden gezählt. Später wurden auch alle anderen Alkylcarbonsäuren und deren ungesättigte Vertreter den Fettsäuren zugeordnet.

Eine gesättigte Fettsäure (engl. saturated fat) ist – als Untergruppe der Alkansäuren – eine Fettsäure, die keine Doppelbindungen zwischen C-Atomen aufweist. Die gesättigten Fettsäuren bilden eine homologe Reihe mit der Summenformel CnH2n+1COOH.

Ungesättigte Fettsäuren besitzen als Alkensäuren mindestens eine Doppelbindung. Mehrfach ungesättigte Fettsäuren (PUFA, von engl. Polyunsaturated fatty acids) besitzen zwei oder mehrere Doppelbindungen zwischen den Kohlenstoffatomen der Kette.

Die moderne qualitative und quantitative Analytik der Fettsäuren in der Lebensmittelchemie und in der physiologischen Forschung bedient sich in der Regel der chromatographischen Verfahren. Zum Einsatz kommen die Kapillar-Gaschromatographie (nach Umesterung zum Methylester), die HPLC und die Kopplung dieser Verfahren mit der Massenspektrometrie. Meist werden die Fettsäuren in Form geeigneter Derivate, wie z. B. der Fettsäuremethylester (FAME) oder ihrer TMS-Derivate, chromatographisch getrennt.

CEM hat im MARS X ein Verfahren ausgearbeitet, um die Fettsäuremethlyester in nur einer Stunde darzustellen.

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Die Autoren J. Neßler, F. Focke, M. Opel und J. Fritsche untersuchen den Vergleich der Soxhlet Extraktion mit der Mikrowellen Extraktion von Ei im Discover.

Aufgrund ihrer lipophilen Eigenschaft treten PCDD/PCDF und PCB vermehrt in tierischem Fettgewebe und in Fettbestandteilen  tierischer Lebensmittel, wie z.B. Fisch, Eier und Milch auf. Demnach besteht die Möglichkeit PCDD/PCDF und PCB anhand der Fettextraktionsmethode aus der Matrix zu extrahieren. Das Ziel ist die Entwicklung einer mikrowellenunterstützten Extraktionsmethode, die im Hinblick auf die Extraktionszeit und Kosten (Energie- und Materialbedarf) Vorteile gegenüber der  Soxhletextraktion besitzt. Die Ergebnisse der mikrowellenunterstützten Extraktion werden mit den Ergebnissen der Soxhlet Extraktion verglichen.

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Im Rahmen der Lebensmittelanalytik werden häufig gravimetrische Analysen wie bei der Fettbestimmung oder chromatographische Analysen mittels GC oder HPLC durchgeführt. Die Soxhlett Extraktion wird bei Lebensmitteln häufig als Standardmethode eingesetzt, dauert aber viel zu lange, um schnell Ergebnisse zu erzielen. Nicht zuletzt durch die schlagzeilenträchtigen aktuellen Befunde in unterschiedlichen Lebensmitteln sind schnelle und zuverlässige Prüfverfahren für die unterschiedlichsten Parameter und Schadstoffe in Lebensmittel wünschenswert. Nur so können zeitnah viele Proben überwacht werden und die Qualität unserer Lebensmittel somit besser überwacht werden. In allen diesen Fällen ist der Einsatz der Mikrowellenextraktion MASE als Alternative zur Soxhlett Extraktion äußerst hilfreich. Hier sind typische Anwendungsbeispiele aufgeführt. Die Auflistung ist nicht vollständig, sondern zeigt aber das universelle Anwendungsspektrum der Mikrowellenextraktion MASE:

CKWs in Schweinefett
Gramann und Scharrenberg untersuchten Schweinefett. Aus Schweinefett werden zugesetzte Chlorkohlenwasserstoffe (CKW) mittels zweier Extraktionsmethoden gewonnen, gereinigt und gaschromatographisch quantifiziert. Sowohl die Mikrowellenextraktion als auch die Soxhlettextraktion liefern für die extrahierten Fettmengen als auch für die zugesetzten CKW ähnliche Ergebnisse. Dabei wurde festgehalten, das die Mikrowellenextraktion 30 % weniger Lösemittel benötigt und 80 % Zeitersparnis ergibt.

Extraktion von Fett aus Fischgewebe
Bei der Extraktion von Fett aus Brassen zeigte Willitzkat gleiche Extraktionsausbeuten im Vergleich der Soxhlettextraktion zur Mikrowellenextraktion. Es konnte bei der Mikrowellenextraktion MASE allerdings mit wesentlich weniger Lösemittel in deutlich kürzerer Zeit und mit einfacher Handhabung gearbeitet werden.

Rückstandsanalytik von Pflanzenschutzmitteln in Lebensmitteln
Es werden verschiedene Pestizid Rückstände in unterschiedlichen Lebensmitteln wie Tomate, Pflanzensproß, Stroh und Korn untersucht. Die Probenarten unterscheiden sich stark hinsichtlich ihres Wasser- und Chlorophyllgehaltes, Stärke- und Proteingehaltes. Die Rückstände von Endosulfan, und Endosulfansulfat wurden mittels Mikrowelle in nur 15 min bei guter Wiederfindungsrate in Tomate bestimmt. Analoge Ergebnisse gab es für die Untersuchungen der anderen Probenarten. Insgesamt wurden die Zeit- und Lösemittelsparenden Vorteile herausgearbeitet. Der Vergleich der unterschiedlichen Extraktionsverfahren ASE, Ultraturrax und Mikrowellenextraktion zeigte gleiche Ergebnisse.

Gossypol und Pyrimidinglucoside in Bohnen und Baumwollsamen
Die antinutritiven Substanzen Gossypol und Pyrimidinglucoside wurden aus Ackerbohnen und Baumwollsamen im Vergleich Soxhlett und Mikrowelle extrahiert. Ganzler und Salgo fanden heraus, das die Mikrowellen-Extraktion schnell und effektiv durchzuführen ist und sich besonders bei größeren Probenserien eignet.

Steroid Ergosterol
Der kanadische Forscher Joung berichtet von der extrem schnellen Extraktion binnen einer Minute von Ergosterol, eines pilzlichen Mycosterins. Diese schnelle Methode ermöglicht die Aussage zur Kontamination von Raumluft mit Pilzspuren. Dabei wurden verschiedene Extraktionsmethoden mit der MASE verglichen.

Ochratoxin A in Kaffee
Koch et al berichten von der Analyse und vom Vergleich der Extraktionsmethoden zur Bestimmung des Mykotoxins Ochratoxin A in Röstkaffee. Die Mikrowellenextraktion liefert dabei vergleichbare Extraktionsausbeuten.

Dithiocarbamat Fungizide in Tabak und Pfirsich
Ein praxistaugliches Verfahren zur schnellen und einfachen Extraktion mit anschliessender Säure-Hydrolyse zur Spuren-Bestimmung von Dithiocarbamat Fungiziden in Tabak und Pfirsichen wurde von Vryzas et al durchgeführt. Dabei wurden über 3000 Tabak Proben untersucht.

Terpene in Most
Eine Mikrowellen-Extraktionsmethode zur Bestimmung von Terpenen in Winzer-Most mit kleinen Lösemittelmengen in nur 10 Minuten wurde von Carro et al erarbeitet. Dabei wurden die Parameter Extraktionstemperatur, Extraktionszeit, Prbeneinwagge, Lösemittelmenge im Hinblick auf die Ausbeute hin optimiert.

Alkaloide
Pyrrolizidinalkaloide wurden aus verschiedenen Kreuzkräutern der Gattung Senecio extrahiert und mittels GC detektiert. Bichl et al. verglichen dabei die Mikrowellenextraktion mit der Standardmethode und zeigten die Vergleichbarkeit der Methoden bei deutlichen Zeitvorteilen der MASE.

Pektine in Orangenschale
Die Mikrowellen-Extraktion und Bestimmung von Pektinen aus Orangenschale wurde von Fishman et al. untersucht.

Ätherische Öle
Eine Mikrowellenextraktion mit Hexan von diversen Planzen zum Herauslösen und somit zum Gewinnen von ätherischen Ölen aus den verschiedenen Bestandteilen der Pflanzen wurde von Pare patentiert.

Farbstoffe Carotenoide aus Lebensmitteln
Der rote Farbstoffklasse Carotenoide wird aus Paprika mit Wasser/Lösemittelgemischen mittels Mikrowelle extrahiert.

Antibiotikum in Ei
Das Breitbandantibiotikum Chloramphenicol wurde in gefriergetrocknetem Eigelb und in Eiweiss von Akhtar et al. bestimmt. Die Mikrowellen-Extraktion erfolgte in wenigen Sekunden, was besonders bei den 14C markierten Substanzen sehr vorteilhaft war. Die Wiederfindungen entsprachen der Standardmethode, allerdings bei kleineren Lösemittelmengen.

Aromen in Lebensmitteln
Die Atomenstoffe Veltol® und Veltol Plus® werden vielen Lebensmitteln zugesetzt. Wang et al. entwickelten eine Methode zur Mikrowellenextraktion in Kombination mit SPME zur Bestimmung dieser Aromen in Kaffee, Getränken, Kartoffel Chips und Kaugummi. Dabei wurden eine gute Präzision und niedrige Nachweisgrenzen erzielt.

Zytostatika Taxane in Eibe
Eine umfangreiche Methodenoptimierung zur Mikrowellenunterstützten Extraktion von Taxanen aus Eibe wurde von Mattina et a. beschrieben. Dabei werden die Extraktionsparameter wie Temperatur, Extraktionszeit, Lösemittel und Wassergehalt zur optimierten Extraktionsoptimierung von 100 % Wiederfindung hin untersucht.

Methyl-Quecksilber in Lebensmitteln
Die Mikrowellenextraktion mit Toluol und 6 M Salzsäure ermöglicht die Extraktion mit anschliessender Bestimmung von Methyl-Quecksilber. Dazu wurden Standard Referenzmaterialien Dogfish muscle, Tuna und Human Hair mit unterschiedlichen Extraktionsmethoden untersucht. Die Ergebnisse sind in der Tabelle dargestellt.

Tabelle: Vergleich der Gehalte an Methyl-Hg von Standard Referenzmaterialien nach unterschiedlichen Extraktionsverfahren

Die klassischen Standardverfahren zur Fettbestimmung in Lebensmitteln nach Weibull-Stoldt, Röse-Gottlieb oder Schmid-Bondzynski-Ratzlaff sind sehr zeitaufwendig und äußerst arbeitsintensiv. So vergeht häufig ein Arbeitstag, bis das Ergebnis vorliegt. Für eine schnelle Qualitätskontrolle ist es hier meist zu spät. CEM hat deshalb eine Methode im Mikrowellengerät Discover SP-D und im Mikrowellengerät Mars 6 ausgearbeitet, bei der binnen einer Stunde das gewünschte Ergebnis vorliegt, aber mit denselben Chemikalien gearbeitet wird, wie in der LFBG Norm vorgeschrieben.

Vor gut 120 Jahren entdeckte M. Weibull, das mittels Proteinhydrolyse die Fette freigesetzt werden können. Später wurde dieses Verfahren vom W. Stoldt zum noch heute gültigen Referenzverfahren zur Fettextraktion nach Weibull-Stoldt weiterentwickelt und ist im § 64 LFGB verankert. CEM vereint dieses Standardverfahren mit der 2001 in Münster vorgestellten Mikromethode in den Mikrowellen-Laborsystemen Discover SP-D sowie Mars 6 zur nun schnellsten und einfachsten Bestimmungsmethode für Fettgehalte von unterschiedlichen Lebensmitteln. Dabei wird in einem Schritt die simultane Hydrolyse mit Salzsäure bzw. Schwefelsäure und die Extraktion des Fettes in das organische Lösemittel durchgeführt. Dieser Schritt benötigt bei starker Rührung im Discover SP-D bzw. im Mars 6 lediglich 20 Minuten. Anschliessend wird die organische Phase abgenommen, getrocknet und dann wird der Fettgehalt gravimetrisch bestimmt. Im Mars 6 können parallel 24 Proben gleichzeitig extrahiert werden und somit der Probendurchsatz gegenüber der klassischen Arbeitsweise enorm gesteigert werden.

Die Trocknung der Lösemittelphase mit dem gelösten Fett kann in einem Trockenschrank erfolgen, oder aber alternativ im Mikrowellen-Trockenschrank SAM 255 .

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Die Verseifungsreaktion mit anschließender Derivatisierung zur Bestimmung der Fettsäuren (FAME) aus Lebensmitteln dauert ebenfalls nur 5 min. wie in dieser Applikation beschrieben.

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Bedarfsgegenstände und Verbraucherschutz

Spielzeug, Mousepads, Gartenhandschuhe – für Gummi- oder Kunststoffprodukte gelten seit Ende 2015 EU-weit neue Grenzwerte für krebserregende Polycyclische Aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK).

Gummi- oder kunststoffhaltige Erzeugnisse dürfen demnach nur noch 1 mg/kg eines der acht krebserregenden PAK enthalten. Spielzeug und Babyartikel werden noch strenger reguliert: Hier gilt ab sofort der Grenzwert von 0,5 mg/kg. Polyzyklische Aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) sind krebserregend, können das Erbgut verändern und haben fortpflanzungsgefährdende Eigenschaften. Sie können in der Umwelt schlecht abgebaut werden und reichern sich in Organismen an. Seit dem 27.12.2015 gelten die neuen Grenzwerte EU-weit, die Beschränkung gilt auch für Importartikel. Hersteller und Importeure müssen jetzt sicherstellen, dass die neuen Grenzwerte eingehalten werden.

Leider lassen sich Produkte mit PAK nicht einfach am Aussehen erkennen. Wenn sie aber deutlich unangenehm riechen, ist Vorsicht beim Kauf geboten, berichtet das Umwelt-Bundesamt. Verströmen Produkte einen starken, ölartigen Geruch, kann dies auf eine PAK-Belastung hinweisen. Schwarzer Gummi oder Kunststoff kann mit PAK-haltigem Industrieruß eingefärbt sein. Güte- oder Qualitätssiegel wie beispielsweise das freiwillige GS-Zeichen bieten eine gewisse Orientierung. Mit dem GS-Zeichen versehene Produkte aus Gummi oder Kunststoff dürfen je nach Verwendungszweck und Hautkontaktzeit schon länger bestimmte PAK-Gehalte nicht überschreiten.

Retsch und CEM haben in Zusammenarbeit ein Verfahren vorgestellt, um schnell und einfach die Spielzeugproben aufzuarbeiten, damit anschliessend die PAKs gemessen werden können:

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ASTM D7210-13 ist die Standardmethode für die Extraktion von Additiven/Zusatzstoffen in Polyolefin-Kunststoffen. Dabei werden phenolische Antioxidantien, Phosphit-Antioxidantien, UV-Stabilisatoren, antistatische Mittel und Gleitmittel aus gemahlenen Polyolefin-Kunststoffen extrahiert und anschließend analysiert. Phthalate werden hauptsächlich als Weichmacher verwendet, um die Flexibilität und Haltbarkeit eines Produktes zu erhöhen, stehen aber im Verdacht der Gesundheitsgefährdung. Die Consumer Product Safety Commission (CPSC) hat die Testmethode: CPSC-CH-C1001-09.3 zur Bestimmung der Phthalate im April 2010 herausgegeben. Damit werden Phthalate in Kinderspielzeug und Babyartikeln analysiert. Das Testverfahren verwendet eine Mikrowellen-Extraktion basierend auf der EPA-Methode 3546 an.

Umwelt

Schon mit den im Frühjahr 2006 bekannt gewordenen Skandalen im Hochsauerlandkreis sind polyfluorierte Tenside (PFT) aufgrund der PFT-belasteten Oberflächenwasser der Möhne und der Ruhr sowie des Grund- und Trinkwassers im Hochsauerlandkreis ins allgemeine Bewusstsein geraten. Die Kontamination des Wassers ist auf die Abschwemmung der PFT von landwirtschaftlich genutzten Flächen zurückzuführen, die mit PFT-belasteten Bioabfallstoffgemischen behandelt wurden. Dieser Skandal veranlasste eine Vielzahl von Bundesländern in Deutschland sich mit diesem Thema kritisch auseinander zu setzen und es wurden PFT-Untersuchungen in verschiedenen Medien (Boden, Sedimente, Abwasser, Klärschlamm, Grundwasser) durchgeführt.

Für diese Analytik werden die Proben zuerst extrahiert. Eine klassische Soxhlet Extraktion benötigt 24 Stunden, ehe die Probe analysiert werden kann. Zur Beschleunigung dieses langwierigen Extraktionsprozesses kann nun das Mikrowellen-Extraktionsgerät Mars X mit speziell entwickelten Glas Behältern eingesetzt werden. Dabei wird die Extraktion auf 15 Minuten Extraktionsdauer verkürzt. Es können parallel 24 Proben extrahiert werden. CEM stellt diese Gerätelösung auch für Tests zur Verfügung.

Akinlua, A., Jochmann, M. A., & Schmidt, T. C. (2015). Ionic Liquid as Green Solvent for Leaching of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons from Petroleum Source Rock. Industrial & Engineering Chemistry Research, 54(51), 12960–12965. doi:10.1021/acs.iecr.5b03367 beschreiben den Einsatz der Mars X Mikrowelle zur schnellen Extraktion von PAHs

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Pharma

Die Mikrowelle beschleunigt eine Vielzahl von Reaktionen. Dieses gilt auch für Derivatisierungsreaktionen wie z. B. die Substitution von Tri-Methylsilyl Gruppen (TMS) für die GC-MS Analyse von Steroiden. Bowden et al. zeigen in ihrer Veröffentlichung aus 2009, das mit der Mikrowellenbeschleunigung in nur 1 min. die Derivatisierungen realisiert werden konnten.

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Kunststoffe

Extraktion und Bestimmung von Bisphenol A (BPA) und Phathalaten in Kunststoff Spielzeug.

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Die Verabschiedung der Richtlinien und Verordnung „Restriction of Hazardous Substances (RoHS) sowie Abfälle aus der Elektro- und Elektronik-Altgeräten (WEEE)“ durch die Europäischen Union (EU) ergab ein Problem. Während für die Messung der Schwermetalle Pb, Cd, Hg und Cr (VI) der Mikrowellen-Aufschluss eine etablierte Methode darstellt, gab es keine zuverlässige und kostengünstige Methode zur Prüfung der Additive polybromierte Biphenyle (PBB) und polybromierte Diphenylether (PBDE). NSL Analytical löste das Problem durch die Entwicklung einer MASE Technik zur Extraktion von PBB und PBDE aus Polymeren mit nachfolgender Analyse durch GC-MS. Die Einsparungen an Zeit und Kosten (Arbeit, Lösungsmittelkosten und Entsorgung) durch die Mikrowellenmethode MASE waren enorm, während 99%ige Wiederfindung der Additive PBB und PBDE aus Probengrößen von nur 0,5 g ermöglicht wurde.

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Es gibt mögliche positive Beeinflussungen der Gesundheit durch antioxidative Verbindungen, die das Risiko von Herz-Kreislauf-Erkrankungen und bestimmten Krebsarten senken. Im Jahr 2011 untersuchten Mathur und Mitarbeiter die MASE im Vergleich zu herkömmlichen Lösungsmittelextraktionstechniken für das Screening von Pflanzenextrakten hinsichtlich der antioxidativen Aktivität. Bei einer Extraktionstemperatur von 80 °C mit einer 20 minütigen Haltezeit wurde mit Methanol als Extraktionslösungsmittel die MASE Technik an 20 g Pflanzenproben optimiert. Die Extrakte wurden für invitro antioxidative Aktivitäten gescreent. Die Ergebnisse zeigten, dass die gewonnenen Extrakte aus der MASE Technik eine stark antioxidative Aktivität im Vergleich zu den Extrakten der traditionellen Methode aufweisen.

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