Mars/Discover Extraktion

Schnelle und vielseitige Lösemittelextraktionen mit Mikrowellenunterstützung

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Mikrowellenbeschleunigte Lösungsmittel-Extraktion (MASE) und Derivatisierungsreaktionen

Mikrowelle mit Smartphone Bedienung

Mikrowellenunterstützte Analyseverfahren gewinnen sowohl in der Forschung wie auch in der Routineanalytik zunehmend an Bedeutung. Mit den Mikrowellen-Laborsystemen Mars 6 und Discover SP können die etablierten „Mikrowellenaufschlüsse“ für die Elementbestimmung durchgeführt werden und zusätzlich die „mikrowellenbeschleunigten Lösungsmittelextraktionen“ einfach, bequem, sicher und kostensparend durchgeführt werden. Diese mikrowellenbeschleunigte Extraktionstechnik im Mars 6 und im Discover findet sehr häufig als Ersatzmethode für die Soxhletextraktion Verwendung.

Dabei können bestehende Extraktionsbedingungen wie z. B. die Wahl des Lösungsmittels einfach auf die Mikrowellenextraktion hin übertragen werden. Erhebliche Vorteile dieser neuen Mikrowellentechnologie ergeben sich einerseits durch die drastische Zeitverkürzung von vielen Stunden auf wenige Minuten. Andererseits ermöglicht die Mikrowellenextraktion im Mars 6 die gleichzeitige Probenvorbereitung von bis zu 40 Proben binnen kurzer Zeit. Alternativ kann im Discover SP mit einem Autosampler bis zu 96 Proben über Nacht abgearbeitet werden. Darüber hinaus kann das Discover SP an Kombinationssysteme mit LC oder GC und Autosampler eingebunden werden, was den manuellen Arbeitsaufwand auf ein Minimum begrenzt.

Neben dem Zeitgewinn erfolgt ferner eine Kostenreduktion durch eine deutliche Minimierung des Lösungsmittels um den Faktor 10 – 20, was wiederum niedrigere Anschaffungs- &. Entsorgungskosten zur Folge hat. Durch die Verwendung von wesentlich weniger Lösungsmittel kommt neben dem Aspekt des Arbeitsschutzes noch der Umweltschutzgedanke zum Tragen, da die Lösungsmittelexposition auf ein Minimum begrenzt wird. Es stehen unterschiedliche Extraktionsgefäße aus unterschiedlichen Materialien und Volumina zur Verfügung.

Typische Anwendungsbeispiele

  • Extraktion der Kunststoffadditive (Anti-Oxidantien, UV-Stabilisatoren, Weichmacher, etc.)
  • Lösen von Polymeren zur Molekulargewichtsbestimmung
  • Azo Farbstoffe, Phthalate und Pestizide in Textilien
  • EPA 3546: Herbizide, Pestizide, PCB, PAK, CKW, Dioxine und Furane TPH in Böden, Pflanzen, Wasser, Klärschlamm, Sedimenten, Boden, etc.
  • Polyfluorierte Verbindungen PFC in Umweltmatrices
  • Pflanzenschutzformulierungen
  • Metaboliten,Rückstandsanalytik
  • Speziation
  • Pharma-Wirkstoffe aus Pflastern, Dragees, etc.
  • CKW`s im Schweinefett
  • Extraktion von Fett aus Fischgewebe
  • Rückstandsanalytik von Pflanzenschutzmitteln in Lebensmitteln
  • Gossypol und Pyrimidinglucoside in Bohnen und Baumwollsamen
  • Steroid Ergosterol
  • Ochratoxin A in Kaffee
  • Dithiocarbamat Fungizide in Tabak und Pfirsich
  • Terpene in Most
  • Alkaloide
  • Pektine in Orangenschale
  • Ätherische Öle
  • Farbstoffe Carotenoide aus Lebensmitteln
  • Antibiotikum in Ei
  • Aromen in Lebensmitteln
  • Zytostatika Taxane in Eibe
  • Methyl-Quecksilber in Lebensmitteln
  • Bestimmung von gesättigten und ungesättigten Fettsäuren/FAME
  • Bestimmung des Cholesteringehaltes in Eiern und Eiprodukten
  • Bestimmung des Vitamingehaltes in Lebensmitteln
  • Extraktion von Glucosinolaten aus Pflanzen
  • Bestimmung des Gehaltes an Hydroxyprolin/Bindegewebs-Eiweiss
  • Derivatisierungsreaktionen für § 64 LFGB Methoden (Fettsäuren, Cholesterin, Vitamin-Bestimmung)
  • Fettextraktion nach Weibull-Stoldt, Röse-Gottlieb, Schmidt-Bondzynski etc.
  • Quantitative Bestimmung von Methoxyl und Ethoxyl nach Zeisel durch einen simultanen Aufschluss mit HJ und Extraktion mit Xylol
Mars 6 touch display

Vielseitigkeit und Flexibilität der mikrowellenbeschleunigten Lösemittelextraktion

Einfach praktisch

Dabei können bestehende Extraktionsbedingungen wie z. B. die Wahl des Lösungsmittels einfach auf die Mikrowellenextraktion hin übertragen werden. Erhebliche Vorteile dieser neuen Mikrowellentechnologie ergeben sich einerseits durch die drastische Zeitverkürzung infolge der Erhöhung der Extraktionstemperatur oberhalb des atmosphärischen Siedepunktes. Andererseits ermöglicht die Mikrowellenextraktion die gleichzeitige Probenvorbereitung von bis zu 40 Proben auf einem Drehteller. Neben dem Zeitgewinn erfolgt ferner eine Kostenreduktion durch eine deutliche Minimierung des Lösungsmittels um den Faktor 10 – 20, was wiederum niedrigere Anschaffungs- und Entsorgungskosten zur Folge hat. Durch die Verwendung von wesentlich weniger Lösungsmittel kommt neben dem Aspekt des Arbeitsschutzes noch der Umweltschutzgedanke zum Tragen, da die Lösungsmittelexposition auf ein Minimum begrenzt wird.

Die Handhabung der Extraktionsbehälter ist total einfach. Deckel auf das Glasgefäß aufstecken – fertig.

Flexibilität

In den Mikrowellen-Extraktionsgeräten stehen Extraktionsgefäße für ein breites Spektrum von unterschiedlich großen Probenmengen / Volumina zur Verfügung. Von Kleinstmengen mit Volumina von 4 ml bis hin zum Jumbo-Behälter mit 300 ml für große Probenmengen ist alles möglich.

Schnelligkeit

Reduziert die Extraktionszeit auf unter 15 Minuten bei einem Durchsatz von bis zu 40 Proben gleichzeitig. Mikrowellenenergie erhitzt die Lösungsmittel innerhalb weniger Minuten auf die Extraktionstemperatur und reduziert so die Probenvorbereitungszeit um das 50fache im Vergleich mit der Soxhletextraktion.

Kostengünstig

Mit der gleichen Menge an Lösungsmittel für 32 Soxhlet-Extraktionen können Sie 500 Mikrowellenaktivierte Extraktionen im MARS X durchführen. Die Folge sind enorme Kosteneinsparungen durch reduzierten Lösungsmittelverbrauch (Anschaffung und Entsorgung).

Hoher Probendurchsatz

Bis zu 40 extrahierte Proben gleichzeitig pro Durchsatz erhöhen die Produktivität.

Effizienz

Die im MARS 6 und im Discover SP integrierte Probenrührung verbessert die Extraktionseffizienz durch kürzere Extraktionszeiten, höhere Ausbeuten, reduzierten Lösungsmittelverbrauch und höhere Reproduzierbarkeit.

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Das Prinzip der MASE, mikrowellenbeschleunigten Lösemittelextraktion

Die Extraktionsmethode umfasst das Erhitzen einer festen Probe mit einem Lösungsmittel mittels Mikrowellenenergie um die Extraktionsgeschwindigkeit zu beschleunigen. Die Extraktion wird üblicherweise in einem geschlossenen Gefäß unter temperaturgeregelten Bedingungen durchgeführt. Dies stellt eine signifikante Temperaturerhöhung über dem atmosphärischen Siedepunkt des Lösungsmittels dar und beschleunigt die Extraktionskinetik deutlich. Die dazu erforderlichen Geräte unterscheidet man in Multi-Mode- und Mono-Mode-Mikrowellengeräte. Moderne Multi-Mode Mikrowellengeräte wie das Mars 6 vermögen eine große Anzahl gleichzeitiger Extraktionen durchzuführen. So können bis zu 40 Proben mit den Xpress Extraktionsbehältern in kurzer Zeit gleichzeitig extrahiert werden. Das Mars X besitzt eine Bibliothek mit vordefinierten Methoden und die Software hat die Fähigkeit, die Anzahl der Proben zu zählen und den Behältertyp automatisch zu erkennen. Somit kann die Extraktion mit nur einem Knopfdruck – „One-Touch“ gestartet werden.

Frühere Extraktionsbehälter bestanden aus vielen Baugruppen, die eher schwerfällig zu montieren waren und zudem konnten nur 12 bis 14 Proben gleichzeitig bearbeitet werden. Zum Verschluss der Behälter wurde ein Drehmomentschlüssel verwendet. Die neueste Extraktionsbehälter Technologie im Mars X hat jetzt nur noch drei Komponenten – ein Gefäßkörper, eine Kegeldichtung und eine Kappe – das vereinfacht die Montage der Xpress Behälter ganz ohne Werkzeug.

Mono-Mode-Mikrowellengeräte arbeiten die Extraktionen sequentiell nacheinander ab wie z. B. das Discover. Das Discover besteht aus einer Mikrowellenkammer mit einem relativ kleinen „fokussierten“ Hohlraum und häufig aus einem Autosampler. Damit werden die Proben in typischerweise nur 10 min. extrahiert und es können unterschiedlich Proben nacheinander schnell abgearbeitet werden. Dieser sequentielle Ansatz im Discover bietet mehr Flexibilität als bei einem Batch-style-System wie dem Mars X.

Beide Systeme extrahieren mittels Mikrowellenenergie die Proben-Lösungsmittelgemische bei erhöhter Temperatur und Druck, unter kontrollierten Bedingungen mit Rühren. Das Discover kann aber aufgrund seiner Konzeption auch mit Multi-Purpose-Autosamplern und Chromatographiegeräten wie GC oder HPLC gekoppelt werden.

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