Discover

Fokussierte Mikrowellen Synthese

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Die flexibelste und größte Mono-Mode Mikrowellenkammer der Welt

Fokussierte Mikrowellen-Synthese

Optimieren Sie Ihre Reaktionen in extrem schnellen Schritten. Das Discover wurde so konzipiert, dass alle traditionellen Arbeitsschritte der Synthese auf das High-Tech-System übertragen werden können. Das Discover passt sich Ihrer Chemie an und liefert darüber hinaus die Vorteile der mikrowellenunterstützten Reaktionsabläufe. Von der Wirkstoff-Synthese zum Scale-Up ist das Discover die universelle Plattform für den flexiblen Einsatz.

Flexibilität ist Trumpf

Im Discover können drucklose Reaktionen sowie Reaktionsabläufe in 10 ml oder 80 ml Druckbehältern durchgeführt werden. Das Gerät ist kompakt konstruiert und benötigt damit wenig Grundfläche (entspricht dem DIN A 3 Format). Die Vorteile liegen auf der Hand: Deutliche Erhöhung der Reaktionsgeschwindigkeiten um bis zu 1000 mal schneller als konventionell. Eine Steigerung der Ausbeuten sowie eine Verbesserung der Selektivität durch die Förderung der Hauptreaktionen. Minimierung der Lösungsmittelmengen und Edukte sowie die Wahl von alternativen Lösungsmitteln.

Vorteile

Hier einige technologische Vorteile, die das Discover in sich vereinigt:

  • Fokussierte, gleichmäßige Mikrowellenverteilung im Mono-Mode-System
  • „Self Tuning“, bedeutet gleichmäßigen Mikrowelleneintrag unabhängig vom Volumen und den physikalischen E, d. h. keine Veränderung der MW-Kammer für 1 ml Edukte oder 10 ml Edukte oder 100 ml Edukte notwendig
  • kontinuierlicher Mikrowelleneintrag als ein Energiepaket
  • Temperatur- und Druckmessung
  • Reaktionen unterhalb von 0 °C bis -70 °C bzw. bei Raumtemperatur möglich
  • Variable Rührung für hochviskose Lösungen
  • Luft- oder Kryostat-Kühlung der Reaktion
  • Verwendbar für eine Vielzahl von Behältern (Nucleotid-Vials, Schott-Gefäße, Festphasen-Kartuschen usw.)
  • 0,2 ml – 125 ml Behälter
  • 10 ml und 80 ml Druckbehälter
  • Computer/Druckeranschlüsse/Ethernet-Anbindung sowie Funkverbindung

Die unterschiedlichen Ausstattungsvarianten beinhalten u.a. die Möglichkeit für drucklose Synthesen unter Rückflussbedingungen, Druckreaktionen, manueller Verschluss der Reaktionskammer oder automatischer Verschluss, IR Temperaturmessung, die optische Reaktionsverfolgung mittels Kamera, die Verwendbarkeit von unterschiedlichen Druckbehältern etc.

Behälterflexibilität im Discover

Durch die weltgrößte Mono-Mode Mikrowellenkammer wird der flexible Einsatz von der Wirkstoffsynthese bis zum Scale-Up ermöglicht. Nur im Discover können drucklose, klassische Reaktionsbedingungen mit der Leistungsfähigkeit des fokussierten Mikrowelleneintrags kombiniert werden. Dabei können die Standard-Glasbehälter wie z. B. Rundkolben mit einem Volumen von bis zu 125 ml beliebig eingesetzt werden. Typische Aufsätze wie z. B. Rückflusskühler oder Tropftrichter können in gewohnter Weise benutzt werden.

Innovative Druckgefäßgrössen:
Die 10 ml Druckgefäße werden mit den ActiVent-Kappen druckdicht verschlossen.

  • Optimierung von Reaktionen – Wirkstoff-Synthese bis zum Scale-Up
  • Zugabe von Reagenzien und Entnahme von Produkten möglich
  • Verwendung von Standard-Rundkolben, Rückflusskühlern, Tropftrichter und Rührer möglich
  • Klassische Reaktionsbedingungen im fokussierten Mikrowellenfeld
  • Adaptoren der Mikrowellenkammer können für verschiedene Behälter einfach ausgetauscht werden
  • Schutzauskleidung der Mikrowellenkammer kann zu Reinigungszwecken einfach entnommen werden

Alle Behälter sind möglich.

Um ein Höchstmaß an Flexibilität zu gewährleisten, kann man durch einen Wechsel der Einsätze die Mikrowellenkammer mit einer Vielzahl an Behälterformen und Behältergrößen bestücken. Beliebige Reaktionsverläufe im Mikromaßstab bis hin zu Abläufen im 125 mL-Maßstab sind möglich.

Druckbehälter mit einer hohen Belastbarkeit mit Kontrolle der wichtigen Reaktionsparameter Druck und Temperatur können zum Einsatz kommen, aber auch Reaktionen unter Rückflusskühlung sind möglich.

Druckbehälter im Discover

In Ergänzung zu den drucklosen Reaktionsbedingungen können im Discover auch Reaktionen in Druckbehältern bei erhöhten Temperaturen erfolgen. CEM liefert hierfür Druckbehälter mit einen Volumen von 10 ml und 80 ml mit einer Druckbeständigkeit von 30 bar. Die Abdichtung erfolgt über ein Teflonseptum, welches zur Probenentnahme bzw. zur Zugabe von Edukten durchstochen werden kann. Druckreaktionen oberhalb des atmosphärischen Siedepunktes ermöglichen:

  • bisher nicht erreichte Aktivierungsenergien durch die Temperaturerhöhung
  • Wahl von alternativen Lösemitteln
  • Einsatzmöglichkeit von niedrigsiedenden Lösungsmitteln
  • Inerte Reaktionsbedingungen
Mars 6 touch display

Sensortechnologie zur Messung der Reaktionsparameter Temperatur und Druck

Temperatur

Die Temperatursensorik misst, regelt und steuert die Temperaturentwicklung im Druckbehälter (In-Situ). Der patentierte berührungslose IR Temperatursensor befindet sich unterhalb des Behälters und misst somit volumenunabhängig. Damit ist die Temperaturerfassung auch unabhängig vom eingesetzten Behältertyp, was die große Flexibilität an Rundkolben, Schlenk Gefäßen und Druckbehältern ermöglicht. Darüber hinaus ist der Sensor durch eine Teflonschicht gegen mögliche auslaufende Lösungsmittel geschützt.

Druck

Die Drucksensorik misst, regelt und steuert die Druckentwicklung im Druckbehälter (In-Situ). Für Reaktionen mit einer korrosiven Gasentwicklung ist das ActiVent Drucksensorsystem ideal geeignet. Es besteht aus einer Druckzelle oberhalb des Teflonseptums, welches den Druck im Reaktionsgefäß misst.

  • Genaue Druckmessung
  • Erhöhung der Sicherheit, da permanente Anzeige des Restdruckes
  • Drucksensor wird oberhalb des Druckbehälters fest angeschlossen und mit einem Sperrmechanismus verriegelt

Automatischer Verschluss mit dem Drucksensor

In der Geräteausstattung des Discovers kann der Drucksensor für die 10 ml Druckgefäße automatisch motorgetrieben auf den Behälter aufgesetzt werden.

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Mit der Kamera in der Mikrowelle die Reaktionen beobachten

Im Discover kann, als einer Ausstattungsvariante, mit einer eingebauten Kamera direkt die Reaktion beobachtet werden. So kann beispielsweise direkt ein Farbumschlag der Reaktion, eine Keimbildung, ein Ausfällen, eine Änderung der Viskosität oder eine weitere charakteristische Änderung beobachtet und dokumentiert werden.

The ability to visualise a reaction in situ under microwave irradiation is vital to optimise reaction conditions. Spencer et al, at the University of Sussex, demonstrate the impact of this via the optimisation of MIDA boronates synthesis from their bornoic acid precursors.

Infoflyer ansehen

Edukte: Phthalimid, NaOH in katalytischen Mengen sowie Ethylencarbonat in vierfachen äquimolarem Überschuss. Ab ca. 36°C schmilzt das Ethylencarbonat und wirkt zudem ab dem Zeitpunkt als Lösungsmittel für die anderen Edukte. Ab ca. 100°C entsteht CO2, wobei sich schnell ein Plateau bildet, welches das Reaktionsende beschreibt. Mit der Kamera lassen sich diese Änderungen während der Reaktion gut beobachten.

Quelle: Dipl. Wirt.-Chem. Florian Szillat Institut für Makromolekulare- und Polymerchemie der Universität Düsseldorf

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Integrierte Magnetrührung

Das Discover enthält eine integrierte Magnetrührung, welche die Durchmischung der Edukte verbessert und so den homogenen Ablauf der Reaktionen optimiert. In der Discover Mikrowelle kann mit 3 unterschiedlichen Rührgeschwindigkeiten gearbeitet werden. Dabei werden selbst viskose Lösungen und große Probenmengen von mehreren Gramm gut und schnell durchmischt.

Video ansehen

Sicherheit im Discover

Das Discover verfügt über eine Vielzahl von Sicherheitseinrichtungen. Neben den obligatorischen Sicherheitsvorkehrungen für unsere Mikrowellen-Laborgeräte wie z. B. Teflonauskleidung der Mikrowellenkammer, Edelstahlgehäuse etc. werden im folgenden einige besondere Aspekte dargestellt, die den einzigartigen Sicherheitsstandard für Mikrowellen-Synthesegeräte veranschaulichen:

  • Ein einzigartiges Sicherheitssystem überwacht den Reaktionsverlauf (Druck- und Temperaturentwicklung) von Anfang bis Ende.
  • Die Mikrowellenkammer wird über einen Bajonettverschluß abgedichtet, der von jedem Anwender einfach geöffnet oder geschlossen werden kann. Mikrowellenkammerschalter sorgen für eine Überwachung der perfekten Abdichtung um Mikrowellenleckagen zu vermeiden.
  • Eine spezielle integrierte Druckentlastungsmöglichkeit sichert das System vor Unfällen. Die Druckentlastung erfolgt über einen speziellen Kanal zur Rückseite des Discovers. Damit werden ggf. toxische Substanzen vom Bediener zielgerichtet weggeleitet (entspricht der GefStoffV und EG-Richtlinie 98/24).
  • Die Überwachung der Temperaturentwicklung der Reaktion sorgt für Sicherheit. Sollte die Zieltemperatur nicht erreicht werden, sondern die „Echt-Temperatur“ beim atmosphärischen Siedepunkt des Lösemittels verweilen, warnt das Discover vor möglichen Undichtigkeiten des Systems.
  • Die intergrierte Kühlfunktion setzt bei exotherm „durchgehenden“ Reaktionen sofort ein und „fängt die Reaktion wieder ein“ bevor es zum Behälterschaden kommt.
  • Ein weiterer Vorteil der Activent-Technik ist die druckfreie Entnahme des Druckbehälters.
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Integrierte Kühlung zur schnellen Entnahme

Eine integrierte Kühlung sorgt dafür, das beendete Reaktionen möglichst schnell abgekühlt werden, um eine Weiterreaktion zu verhindern. Ein Reaktionsstopp wird so gezielt gesetzt. Ein wichtiger weiterer Effekt der Kühlung ist die Möglichkeit der permanenten Gegenkühlung während der Reaktion. Das Magnetron kann so permanent arbeiten und die Edukte mit Mikrowellen bestrahlen, ohne das eine Überhitzung eintritt. Das Ziel eine Reaktion möglichst lange in einem homogenen, permanent vorhandenem Mikrowellenfeld zu halten wird so erst möglich. Zur Erzielung des optimalen Wirkungsgrades wird die Druckluft über eine Düse direkt auf den Behälter gerichtet.

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Steuerungs-Software

Das Discover kann platzsparend als Stand-Alone-Gerät eingesetzt werden oder über einen angeschlossenen Laptop gesteuert werden.
Anbindungen an Netzwerksysteme über die Schnittstellen sind möglich.

Die Methodenentwicklung wird durch den „Konventionell-zur-Mikrowellenmethode“ Assistenten extrem vereinfacht.

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