Anwendungen

Für große Probeneinwaagen im Grammbereich wurde ganz neu die Ausführung mit den 80 ml Druckgefäßen entwickelt. Mit dieser Technik der fokussierten™ Mikrowelle ist es möglich, organische Proben von 1 g bis zu 2 g im Mikrowellen-Druckaufschluss aufzuschliessen. Diese hohen Einwaagebereiche sind mit herkömmlichen Mikrowellen-Laborsystemen nicht zu bearbeiten. So wurden beispielsweise vegetarische Öle von bis zu 1,5 g Einwaage, trockene Gülle/Fermentermasse von Biogasanlagen mit 1 g Einwaage, PEG/Industriechemikalien mit 1 g Einwaage, 1 g Nanopartikel, Milchpulver und Babybrei mit 1,5 g Einwaage, Farbstoffe sowie Kohle mit 1 g, 2 g Wurst- und Fleischwaren und Nahrungsergänzungsmittel von 2 g Einwaage problemlos aufgeschlossen. Für Königswasser-Anwendungen von Boden, Schlamm und Kunststoff-Müll/Fluff von 2 g Einwaage wurden ebenfalls Methoden entwickelt. Analog wurden Anwendungen mit HF wie z. B. Flugasche und Schlacke möglich.

Im Laboralltag fallen ständig unterschiedliche Proben an, die flexibel abgearbeitet werden sollen. Zudem werden für die unterschiedlichen Probenarten alle typischen Mineralsäuren wie z. B. HNO3, HCL, HF, H2O2, Mischungen wie Königswasser benötigt. Hinzu kommen unterschiedliche Probenmengen von wenigen Milligramm bis zu mehreren Gramm Probeneinwaage. Unsere Lösung: Bei den herkömmlichen Mikrowellen-Aufschlussgeräten in der bisherigen Konzeption wurden auf einem Drehteller ähnliche Proben mit einem Programm bearbeitet. Für unterschiedliche Proben gab es bisher die Arbeitsweise, dass sie somit nacheinander zeitversetzt abgearbeitet wurden und das Mikrowellenaufschlussgerät zwischendurch blockiert war. In der neuen Konzeption des Discover SP-D 80 werden alle Proben einzeln individuell abgearbeitet. Viele Labors bekommen einige wenige Proben von verschiedener Zusammensetzung. Diese Proben können häufig nicht zusammen auf einem Drehteller aufgeschlossen werden, da sie unterschiedlich reagieren und häufig auch unterschiedliche Säuren und Aufschlusstemperaturen benötigen. Im Discover SP-D 80 mit dem Explorer Autosampler holt sich der Probengeber jede Probe mit der notwendigen Säuremischung in die Mikrowelle und dort wird die Probe dann individuell aufgeschlossen, in 2 min. auf Raumtemperatur abgekühlt und vom Autosampler wieder zurück ins Rack gebracht. Nun ist die nächste Probe dran. Dank der individuellen Reaktionskontrolle können auch bisher ungeahnt hohe Probeneinwaagen realisiert werden.

Für Königswasser-Anwendungen von Boden, Schlamm und Kunststoff-Müll/Fluff von 2 g Einwaage wurden Methoden entwickelt. Analog wurden Anwendungen mit HF wie z. B. Flugasche und Schlacke möglich.

Ein wesentliches Ziel bei der Entwicklung des Discover SP-D 80 war die Möglichkeit, große Probenmengen im Gramm-Maßstab aufzuschließen. Speziell für Analysemethoden wie die ICP-OES ist es aufgrund der Nachweisgrenzen, wichtig, organische und anorganische Proben im Gramm-Maßstab aufzuschließen. In diesem Projekt geht es um die Bestimmung von Nickel als Allergieauslöser in Schmuck, gemäß Lebensmittel-, Futtermittel- und Bedarfsgegenstände-Verordnungen, § 64 LFGB.

Dazu werden 4 unterschiedliche Schmuckstücke (Edelstahlring, Kupfer-Ring, Brosche, Perle) mit Gewichten von bis zu 6 g ohne Zerkleinerung direkt in den Aufschlußbehälter gegeben.

Nun werden 28 ml Königswasser hinzugegeben. Nach dem Abklingen der Vorreaktionen wird der Deckel auf den Druckbehälter aufgesetzt und der Druckbehälter ins Discover SP-D 80 gegeben.

Nach nur 20 Minuten Aufschlusszeit sind die Proben aufgeschlossen. Aufgrund der hohen Gehalte an Elementen sind sie eingefärbt, aber klar und störungsfrei im Spektrometer meßbar.