Mikrowellen-Synthese

Mikrowellensynthese in Mono-Mode- oder Multi-Mode-Systemen?

In der organischen Synthese war der Einsatz von Mikrowellengeräten lange Zeit eine „exotische“ Anwendung – das Ölbad mit dem Rundkolben blieb Standardequipment. Der Grund hierfür war einfach:
Anfängliche Synthese-Versuche in umfunktionierten Haushaltgeräten oder in modifizierten Aufschlußgeräten scheiterten an der zu geringen Energiedichte, an der gepulsten Mikrowelleneinstrahlung, an der ungleichmäßigen Energieverteilung („Mikrowellen-Chaos“) und an der unzureichenden Sensortechnik um reproduzierbare Versuchsabläufe zu beschreiben. Nun steht aber auch für den Bereich der Life Sciences, der kombinatorischen Chemie und der allgemeinen organischen chemischen Synthese mit dem Discover eine neue Geräteplattform von Mikrowellensystemen zur Verfügung, die speziell für die Anforderungen der chemischen Synthese entwickelt wurden.

Warum eigentlich Mikrowellen-Synthese?

Mikrowellenunterstützte Synthesen ermöglichen den Synthese-Chemikern ganz neue Wege zum gewünschten Produkt (Wirkstoff). Mit einem Höchstmaß an Flexibilität und bisher nicht vorhandenen Kontrollmöglichkeiten der Reaktionsparameter ermöglicht die Mikrowellen-Chemie ein direktes Einkoppeln der Energie in die gewünschten Reaktionen. In kürzester Zeit wird die notwendige Aktivierungsenergie der Reaktion zugeführt, was sich in der Beschleunigung gegenüber traditionellen Reaktionsbedingungen niederschlägt. So sind Zeitverkürzungen um den Faktor 100 bis 1000 keine Seltenheit. Die mikrowellenunterstützte Synthese ist zweifelsfrei der schnellste und der produktivste Weg zum gewünschten Wirkstoff. Über 5000 Literaturstellen mit stark zunehmender Tendenz berichten von den Möglichkeiten dieser Technologie.

CEM hat die komplette Lösung!

Die CEM bietet für die Synthesen im Mikrowellenfeld zwei Gerätetypen an, welche die Anforderungen in diesem Bereich auf unterschiedliche Weise abdecken. Nutzen Sie die direkten Links, um den kürzesten Weg zu den Geräten einzuschlagen.

+49 (0) 2842 96440
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Discover 2.0

Fokussierte Mikrowellen Synthese. Die flexibelste und größte Mono-Mode Mikrowellenkammer der Welt.

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Discover

Preisgünstiger Einstieg in die Mikrowellen-Synthese.

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Synthese Mars

Parallel & Scale-Up Mikrowellen Synthesizer. Mikrowellenchemie-Anwendungen im Multi-Mode System Mars 6.

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Discover PETWave

Radiochemische Synthesen in der „Hot Cell“.

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Studentenpaket

Mikrowellenaktivierte Synthesen im Organisch-Chemischen Praktikum

CEM bietet für die Hochschulen nun Paketlösungen für die Ausbildung der Studenten an. Ein Praktikumsbuch mit 11 unterschiedlichen Versuchen und die dazugehörigen Mikrowellen-Laborgeräte können direkt im chemischen Praktikum für die Studenten eingesetzt werden. Das Praktikumsbuch wurde von Prof. Dr. Cynthia B. McGowan und Prof. Dr. Nicholas E. Leadbeater verfasst und bietet unterschiedlichste Versuche mit detaillierter Beschreibung für das Mono-Mode-Mikrowellensystem Discover und das Multi-Mode-Mikrowellensystem Mars. Die Bestellnummern für die benötigten Chemikalien sind ebenso aufgeführt, wie die Spektren der Produkte, Brechungsindices und Schmelzpunkte der Produkte sowie Fragen an die Studenten. Mit diesen Paketlösungen lernen die Studenten eine moderne Synthesetechnik für unterschiedlichste Reaktionen in der Chemie kennen. Gegenüber der klassischen Ölbadtechnologie werden die Reaktionszeiten deutlich verkürzt und damit auch die Praktikumszeiten reduziert.

In vielen Fällen werden auch noch die Ausbeuten gesteigert, es können alternative Lösungsmittel gewählt werden und sehr häufig kann die Katalysatormenge reduziert werden, was den Ansprüchen der Nachhaltigen Chemie bzw. „Green Chemistry“ gerecht wird. Im Rahmen der Studentenpakete werden die Praktikumsbücher mit den jeweiligen Mikrowellen-Laborgeräten und sämtlichen Zubehör (Reaktionsbehälter, Sensoren, Software, etc.) geliefert.

Übersicht der 11 Laborversuche
Nucleophile Aromatische Substitution
Broschüre Studentenpaket
Infoflyer Studentenpaket

„Kochbuch“ für die Mikrowellen-Synthese

Mikrowellenbeschleunigte Verfahren haben in weiten Bereichen des Laboralltages bereits Einzug gehalten und traditionelle Methoden abgelöst.
Nun werden auch für den Bereich der Life Sciences, der kombinatorischen Chemie und organischen chemischen Synthese Laborgeräte mit fokussierter Mikrowellentechnik eingesetzt. Um die idealen Parameter für die gewünschten chemischen Reaktionen schnell zu ermitteln, hat CEM das Buch „Microwave Synthesis – Chemistry at the speed of light“ herausgegeben. Auf 294 Seiten erfahren sie alles Wissenswerte über die Einflussfaktoren der Mikrowellenchemie.

Die einzelnen Kapitel umfassen:

  • Eine Einführung in die Mikrowellenchemie
  • Einfluss der Mikrowellenchemie mit unterschiedlichen Lösungsmitteln
  • Chemische Reaktionen in Abwesenheit von Lösungsmitteln sowie mit Lösungsmitteln
  • Applikationen zur Mikrowellen-Synthese
  • Die ersten Schritte zu neuen Reaktionen
  • Sicherheitsaspekte
  • Mikrowellen-Hardware
  • Literaturstellen

Theorie zur Mikrowellen Synthese

Organische Synthesen in der Labor-Mikrowelle

Institut Dr. Flad beschreitet innovative Wege für Ausbildung und Lehre

In Forschung und Betrieb finden Labormikrowellengeräte an Stelle von Heizpilzen und Magnetrührern immer weitere Verbreitung. In der Lehre gehört das Institut Dr. Flad zu den ersten Schulen, die mit dieser Technik arbeiten. Ihr Einsatz bietet zahlreiche Vorteile wie kurze Reaktionszeiten, höhere Ausbeuten und teilweise auch neue Produkte.

Das Leistungsvermögen dieser High-Tech-Geräte geht dabei aber über das einer gewöhnlichen Haushalts-Mikrowelle weit hinaus. Sie arbeiten computergesteuert, Druck und Temperatur z. B. lassen sich also frei programmieren und Versuche können detailliert protokolliert werden. Deshalb war es Ziel von zwei Projektarbeiten im Lehrgang 63 unter Betreuung von Prof. Dr. Peter Menzel, Möglichkeiten zu entwickeln, diese moderne Methode in die CTA-Ausbildung des Instituts aufzunehmen. Das Labormikrowellengerät „Discover“ wurde von der Firma CEM zur Verfügung gestellt, wofür dem Geschäftsführer Dr. Volker Schaible an dieser Stelle herzlich gedankt sei.

Bei der Auswahl der Versuche wurden Reaktionen gesucht und ausgewählt, die es erlauben, mit einfachen Mitteln die Reaktionsprodukte zu identifizieren, z. B. Esterbildung anhand des charakteristischen Geruchs oder ASS (Acetylsalicylsäure) mit Hilfe der Dünnschichtchromatographie.

Für Vergleichswerte wurden die üblichen Synthesen im präparativen Praktikum herangezogen. Die umfangreiche Geräteanleitung wurde für das Praktikum optimiert und zahlreiche Versuchsvorschriften erstellt.

Im Lehrgang 64 laufen derzeit hierzu noch weitere Projektarbeiten. Doch schon jetzt zeigen die vorliegenden Ergebnisse, dass der Einsatz der Labormikrowelle eine wichtige Bereicherung des Organik-Praktikums darstellt.

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Organische Synthesen in der Labormikrowelle – Von Duftestern und Aspirin

Projektarbeit am Institut Dr. Flad, AutorInnen: Tobias Diener, Antonia Karina, Elena Lau und Selina Müller, CLB 9-10, 2015, 390-409

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