Mikrowellen-Chemie von A bis Z
(Von A = Aufschluss bis Z = Zeolithsynthese)


Es war einmal...
Der vorteilhafte Einsatz von Mikrowellentechnik ist seit der Erteilung des Patentes im Jahre 1946 jedermann bekannt. Dabei begann der außerordentliche Verbreitungsgrad dieser Technologie am Anfang ganz gemächlich. Das wesentliche Einsatzgebiet war damals die Nachrichtentechnik. Erst seit den 60er Jahren nutzt man im Haushalt die Mikrowelle als schnelle Heizquelle für das Erwärmen von Lebensmitteln. Damit traten die Mikrowellengeräte als Tischgeräte ihren Siegeszug an. Bereits 1976 waren in 60 % der US-Haushalte Mikrowellengeräte in der Küche anzutreffen. In dieser Zeit erkannte Dr. Michael Collins die enormen Vorteile der Energieübertragung mittels Mikrowellen für zahlreiche Anwendungen im Laboralltag. So entwickelte Mikrowellen-Pionier Collins eine Reihe von unterschiedlichen Mikrowellen-Laborsystemen und gründete 1978 die Fa. CEM. In der Folgezeit haben bis heute mikrowellenbeschleunigte Verfahren in weiten Bereichen des Laboralltages bereits Einzug gehalten und traditionelle Methoden abgelöst.

Die Motivation
Wenn man die Anwender von Mikrowellen-Laborgeräten nach den Gründen für deren Einsatz fragt, kommen immer dieselben typischen Antworten. Ein Kunde erzählte als Metapher für die Gründe eine Geschichte zum Aufwärmen eines Tellers Suppe: Möchte man in der Küche einen Teller Suppe erwärmen, so muss man klassisch die Suppe in einen kleinen Topf überführen und auf dem Herd erwärmen. Anschließend wird die warme Suppe auf den Teller gefüllt und der Herd kühlt wieder ab (Restwärme). Auf klassischem Wege wird recht viel Wärmeenergie beim langwierigen Aufheizen und Abkühlen des Herdes verbraucht, anschließend muss noch Reinigungsaufwand durch das Spülen des Topfes erbracht werden und zudem dauert die ganze Prozedur des Erwärmens deutlich länger als in der Mikrowelle. Somit kann man als Vorteile der Mikrowellentechnik gegenüber der konventionellen Prozedur festhalten:
• Zeitersparnis
• Komfortabel, dadurch weniger Arbeitsaufwand
• Energiesparend

Im Labor kommt zusätzlich noch der wichtige Aspekt der erhöhten Arbeitssicherheit dazu. Gerade bei chemischen Reaktionen wie z. B. bei Aufschlüssen oder Synthesen geht mit dem Energieeintrag ein Gefährdungspotential durch exotherme Reaktionen einher, die zu Unfällen führen können. Der Mikrowelleneintrag aber kann ohne Verzögerung fein dosiert werden, durch eine moderne Druck- und Temperatursensorik wird die Reaktionskinetik kontrolliert und eine Intensivkühlung kann sofort bei Erfordernis aktiviert werden, um exotheme Reaktionen abzufangen.

Die Einsatzgebiete
Als Dr. Collins mit seinen beiden Kollegen die ersten Mikrowellen-Laborgeräte bauten, kombinierten sie eine Analysenwaage in eine umgebaute Mikrowelle. Das Ziel war eine schnelle Trocknung von feuchten Proben binnen weniger Minuten statt vielen Stunden im Trockenschrank. Der erste Mikrowellentrockner war also geboren - heute findet die Mikrowellentrocknung in weiten Bereichen der chemischen Industrie, der Lebensmittelindustrie, in der Abwassertechnik, der Papierindustrie... etc. Verwendung. Bis heute sind 5 Generationen an Mikrowellentrocknern entwickelt worden - ein Entwicklungsaufwand, der für sich spricht.

über den Einsatz von Lebensmittelproben entwickelten die Mikrowellen-Pioniere 1982 einen Fett-Extraktor, der nach der erfolgten Trocknung der Fleisch-, Wurst- und Käseproben den Fettgehalt analysierte. Für diese Innovation wurde CEM der erste R&D Award ("Oskar für Erfindungen") verliehen. über die Jahre ging der Trend in der Fettanalyse weg von der Verwendung von organischen Lösungsmitteln hin zu Säure- und Lösemittelfreien instrumentellen Verfahren. Heute erfolgt die Fettanalyse im Zusammenspiel von schneller Mikrowellentrocknung mit der Erfassung von Wasserstoffatomen der Fettmoleküle im Kernresonanz-Spektrometer (NMR). Für dieses Kombinationsgerät Mikrowelle/NMR-Spektrometer wurde CEM 2001 der R&D Award verliehen.

Mitte der achtziger Jahre nahm auch die klassische Elementanalytik Notiz von den enormen Vorteilen der Mikrowellentechnik und man entwickelte ein erstes Mikrowellen-Druckaufschlussgerät, um Proben bei erhöhten Drücken und Temperaturen zu lösen. 1987 wurde den CEM-Wisssenschaftlern die R&D Ehrung ausgehändigt. In den letzten 19 Jahren wurde auf diesem Gebiet von einer Vielzahl von Forschern beachtliche Entwicklungsarbeit geleistet und die Mikrowellenaufschlussgeräte wurden immer leistungsstärker hinsichtlich des Probendurchsatzes, der Bedienerfreundlichkeit, der maximalen Aufschlusstemperaturen, der Sicherheit, etc. 1998 wurde die 5. Gerätegeneration, das MARS 5 mit dem R & D Award ausgezeichnet. Neben den Druckaufschlüssen gab es aber in den Analytiklaboratorien zudem den Bedarf an automatisierten, drucklosen Aufschlussgeräten, die Probenmengen im Gramm-Maßstab bei Atmosphärendruck aufzuschliessen vermögen. Hier leistete die Firma Prolabo/Frankreich in den achtziger Jahren die wertvolle Pionierarbeit und entwickelte verschiedene Geräte, ehe die Produktion Anfang 2000 eingestellt wurde. CEM griff diese Technologie auf und wurde 1997 mit dem STAR-System wieder einmal mit dem R&D Award ausgezeichnet. Da die Mikrowellen-Aufschlusstechnik mittlerweile Einzug in diverse DIN- und EN-Methoden gehalten hat, ist der Mikrowellen-Aufschluss nun zur "Standard-Methode" gereift. In wenigen Jahren wird in jedem Labor für die Spurenanalytik ein solches Aufschlussgerät zu finden sein. In diesem Fahrwasser zog auch die organische Analytik nach. Die Mikrowellen-Extraktion MASE (Microwave Accelerated Solvent Extraction) ist mittlerweile in einer EPA-Methode für Umweltschadstoffe beschrieben worden und somit auch aus den Kinderschuhen entwachsen.

Bei allen vorbeschriebenen Methoden wirkt die Mikrowelle als direkte Energieüberträger auf die Proben ein. 1989 hatte Dr. Collins die Idee, einen Muffelofen zu bauen, in dem die Mikrowelle zum Aufheizen des Ofens eingesetzt wird, aber nicht direkt auf die Proben wirkt - ein völlig neuer Ansatz. Daraus entstand der schnellste Muffelofen der Welt, man kann in wenigen Minuten sämtliche erdenkliche Probenarten veraschen und spart bis zu 95 % der Zeit gegenüber der klassischen Veraschung. Logisch, das ein R & D Award für diese Innovation folgte. Heute wird in nur 10 min. in Mikrowellen-Muffelöfen eine komplette Glühverlust/Glührückstand-Analyse durchgeführt, die konventionell 5 Stunden dauert. Lebensmittel, öle, Kunststoffe, Kohle, Pharmazeitika,... etc. werden binnen weniger Minuten komplett verascht.

Ein riesiges Potential für den Einsatz von Mikrowellengeräten zeichnet sich momentan in der chemischen Synthese ab. In den neunziger Jahren experimentierten viele organische Chemiker mit umgebauten Haushaltgeräten (Multi-Mode-Mikrowellen) herum und erzielten interessante Ergebnisse in Bezug auf die erhöhten Ausbeuten der gewünschten Reaktionsprodukte. Zudem verkürzten sich die Reaktionsgeschwindigkeiten drastisch von vielen Tag auf wenige Minuten. Allerdings gab es neben Sicherheitsproblemen enorme Schwierigkeiten in der Reaktionsführung, da die Reaktionsbedingungen Temperatur und Druck nur unzureichend verfolgt werden konnten und die Mikrowelleneinstrahlung in Haushaltgeräten nicht wissenschaftlich reproduzierbar erfolgt. Bei der Mikrowellen-Synthese steht ein Umdenken gegenüber der konventionellen Arbeitsweise an: Die Mikrowelle dient nicht zum Erwärmen der Reaktionslösungen sondern als Energieüberträger auf die Moleküle. In Anlehnung an die Arbeiten von Prolabo wurde Anfang des neuen Jahrtausends eine speziell auf die Anforderungen der organischen Synthese zugeschnittene Mikrowellen-Kammer mit besonders hoher Mikrowellenenergiedichte entwickelt (Mono-Mode-Mikrowellenkammer). In den letzten Jahren war deutlich zu beobachten, das sich diese fokussierte Mikrowellentechnik gegenüber den klassischen Multi-Mode-Mikrowellen durchsetzt und ganz neue Wege in der Chemie zulässt. So können mit Hilfe von Mikrowellenenergieübertragung und gleichzeitige Wäremeabfuhr (Kühlung) neue Reaktionswege beschritten werden. Speziell bei den komplexen Biomolekülen wie z. B. Peptiden oder aber bei Kohlenhydraten kommt diese Technik mit grossem Erfolg zum Einsatz. Geräte zur Mikrowellen-Synthese dienen zur organischen Wirkstoff-Synthese, für kombinatorische Datenbanken, für anorganische Zeolithsynthesen, für metallorganische Synthesen, für die Darstellung von komplexen Biomolekülen, zur Synthese im Subambient-Bereich, also unterhalb von 0 °C, ...etc. Die Mikrowellengeräte werden dafür wahlweise mit Autosampler oder Pumpen, mit Kühlzellen oder Roboteranbindung ausgerüstet.


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