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Schmelzaufschlüsse in der Mikrowelle

Feste Proben müssen für die Elementanalytik fast immer vorbereitet werden – und zwar zielorientiert für das Meßverfahren, das benutzt werden soll. Eine etablierte Technik stellt diesbezüglich der Schmelzaufschluss dar. Hierbei wird eine Schmelzhilfe zum Probengut gegeben und bei hohen Temperturen im Ofen finden dann die Zersetzungsreaktionen statt. Anschließend wird der Schmelzkuchen in Säure gelöst, quantitativ auf ein definiertes Nennvolumen aufgefüllt und die Lösung hinsichtlich des Elementgehaltes (z. B. mittel AAS, ICP-OES etc.) vermessen.

Speziell refraktäre Proben, Erze, neue Werkstoffe, aber auch säureunlösliche Substanzen wie Zinnoxid lassen sich im Mikrowellen-Muffelofen schnell, sauber und sicher in wenigen Minuten per Schmelzaufschluss aufschliessen. Die Applikationen hierfür hat CEM in einem "Handbook of Microwave Fusion Preparation Methods" aufgeführt.


In den einzelen Kapiteln werden die Prinzipien des Schmelzaufschlusses in den Mikrowellen-Muffelöfen erläutert. Dazu gibt es praktische Tipps und detaillierte Aufschlussapplikationen.


So beträgt zum Beispiel die Aufschlusszeit für SiC im Mikrowellen-Muffelofen nur 2 Stunden.



Typische Aufschlusszeiten für die Schmelzaufschlüsse im Phönix Muffelofen
Rutil Erz 20-30 min.
Aluminiumoxid 35-45 min.
Gestein Referenzmaterial MRG-1 20-30 min.
Boden Referenzmaterial SRM 4355 25-35 min.
Chromoxid 40-50 min.
Feuerfest Material Referenzmaterial SRM 78a 40-50 min.
Tonmineral Referenzmaterial SRM 98b 20-30 min.
Borcarbid 30-40 min.
Aluminiumnitrid 120-140 min.
Siliciumcarbid 120 min.


Soda-Pottasche-Aufschluss
Hierbei wird ein Gemisch aus Soda (Natriumcarbonat) und Pottasche (Kaliumcarbonat) im Verhältnis 1:1 hergestellt und in etwa sechsfacher Menge zusammen mit der Stoffprobe aufgeschmolzen. Der Zusatz von Kaliumcarbonat dient primär dem Herabsetzen der Schmelztemperatur des Gemenges.

Beispiele:

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Soda-Pottasche-Aufschluss von Aluminiumoxi


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Soda-Pottasche-Aufschluss von Bariumsulfa


Saurer Aufschluss
Zum Aufschluss basischer Metalloxide eignet sich das Aufschmelzen mit Kaliumhydrogensulfat im Verhältnis 1:6.

Beispiele:

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Aufschluss von Eisen(III)-oxid mit Kaliumhydrogensulfat


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Aufschluss von Eisen(III)-oxid mit Kaliumdisulfat (Verhältnis 1:3)


Freiberger Aufschluss
Schwerlösliche Oxide von Metallionen, die Thiosalze bilden, können zu löslichen Thioverbindungen umgesetzt werden. Dazu wird die Substanz mit der sechsfachen Menge eines Gemisches aus gleichen Teilen Schwefel und Natriumcarbonat geschmolzen.

Beispiel:

Freiberger Aufschluss von Zinnstein SnO2 zu Thiostannat-Ionen SnS22−
\mathrm {2 \ SnO_2 + 5 \ Na_2CO_3 + 9 \ S \rightarrow 2 \ Na_2SnS_3 + 5 \ CO_2 + 3 \ Na_2SO_3}

Oxidationsschmelze

3 Tiegel mit Oxidationsschmelzen als Nachweisreaktionen für Mangan und Chrom: Blaugrün als Manganat, gelb als Chromat)

3 Tiegel mit Oxidationsschmelzen als Nachweisreaktionen für Mangan und Chrom: Blaugrün als Manganat, gelb als Chromat)

Säureunlösliche oxidierbare Substanzen wie Chrom(III)-oxid und Braunstein können unter Zuhilfenahme einer Oxidationsschmelze aufgeschlossen werden. Hierzu wird die Substanz mit bis zur dreifachen Menge einer Mischung aus Natriumcarbonat und Kaliumnitrat im Porzellantiegel aufgeschmolzen. Dabei wird die Substanz oxidiert und das zugesetzte Nitrat zu Nitrit reduziert.

Beispiele:

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Oxidationsschmelze von grünem Chrom(III)-oxid zu gelbem Chromat


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Oxidationsschmelze von Eisen(II)-chromit (Chromit) mit Kaliumcarbonat und Natriumnitrat zu gelbem Chromat und Eisen(III)-oxid
\mathrm {2 \ Fe(CrO_2)_2 + 4 \ K_2CO_3 + 7 \ NaNO_3 \rightarrow}
\mathrm{ Fe_2O_3 + 4 \ K_2CrO_4 + 7 \ NaNO_2 + 4 \ CO_2}

Das Handbuch für "Schmelzaufschlüsse in der Mikrowelle" erläutert die Theorie und zeigt den vorteilhaften Einsatz des Mikrowellen Muffelofens für folgende Probenarten:

- Rutil
- Aluminiumoxid
- Boden
- Chromoxid
- Siliciumoxid
- Tonmineralien
- Borcarbid
- Aluminiumnitrid
- Siliciumcarbid

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