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Voyager

Up-Scaling Synthesegerät

Die Fliess- und Stop-flow-Synthesegeräte Voyager sind zur chemischen Synthese mit fokussierter Mikrowelle für die schnelle Produktion von Wirkstoffen im Kilogramm-Maßstab.
Das Voyager von CEM ist so konzipiert, daß alle traditionellen Arbeitsschritte der Synthese auf das High-Tech-System übertragen werden können. So kann flexibel jede klassische Arbeitsweise der organischen Synthese, z. B. Reaktionen im offenen Gefäß, Synthesen unter Rückfluss oder Umsetzungen unter Druck erfolgen. Das Voyager passt sich Ihrer Chemie an und liefert darüber hinaus die Vorteile der mikrowellenbeschleunigten Reaktionsabläufe.



Die Vorteile der chemischen Synthese mit fokussierter Mikrowelle liegen auf der Hand: Deutliche Erhöhung der Reaktionsgeschwindigkeiten um bis zu 1000 mal schneller als konventionell. Eine Steigerung der Ausbeuten sowie eine Verbesserung der Selektivität durch die Förderung der Hauptreaktionen. Minimierung der Lösungsmittelmengen und Edukte sowie die Wahl von alternativen Lösungsmitteln. Die fokussierte Mikrowelle liefert eine extrem hohe Energiedichte von über 700 W/l, also 30fach höher als in gewöhnlichen Multi-Mode-Mikrowellengeräten. Eine gleichmäßige und homogene Mikrowellenenergiedichte ist so gewährleistet und ermöglicht reproduzierbare Bedingungen. Aufgrund der speziellen, von CEM patentierten geometrischen Bauform der Mono-Mode Mikrowellenkammer und der damit verbundenen Selbstregulierung des Mikrowelleneintrages kann jedes beliebige Reagenzienvolumen in der eingesetzten Reaktionsspule umgesetzt werden.
Das Voyager ermöglicht das schnelle Herstellen von größeren Mengen Substanz mit Hilfe der fokussierten Mikrowellen-Synthese. Dabei können die im Discover bzw. im Explorer optimierten Reaktionsparameter auf das Fliess-Synthesesystem hin übertragen werden.











Durchflussreaktionen
• Das Fliess-Synthesesystem Voyager ermöglicht die Maßstabsvergrößerung für die Produktion von Wirkstoffen im Bereich von mg zu kg.
• 2 unabhängige Pumpen befördern die Stoffströme in die spulenförmige Reaktionskammer.
• An das Voyager können 2 weitere Pumpen angeschlossen werden. Es wird kein zusätzlicher Platz benötigt - die Stellfläche des Discover reicht aus!
• Die ChemDriver Software beinhaltet die Steuerung des Voyager. Zur Vereinfachung der Programmierung sorgen Methoden-Assistenten für schnelle Optimierungen der Reaktionen.
• Für unterschiedlich Verweilzeiten in der Reaktionskammer stehen unterschiedliche Spulen zur Verfügung.
• Temperatur- und Druckkontrolle in Echtzeit-Erfassung
• Übernahme der optimalen Reaktionsparameter aus dem Discover bzw. Explorer



Anstelle einer Durchflußspule kann auch ein Füllkörper-Reaktor eingesetzt
werden. Dabei wird kontinuierlich der Stoffstrom in einen 80 ml Reaktor
gepumpt, der mit unterschiedlichen klassischen Fülkörpern sowie auch mit
Katalysatormaterial gefüllt werden kann.

Kühlfunktion
Das Voyager verfügt über eine spezielle Kühlfunktion um Reaktionen schlagartig abzubrechen und um exotherme Reaktionsverläufe abzufangen. Zur Erzielung des optimalen Wirkungsgrades wird Druckluft über eine Düse direkt auf die Spule in der Reaktionskammer gerichtet. Zudem bewirkt die programmierbare Kühlung einen weiteren wesentlichen Einfluss auf die chemischen Reaktionen: Die integrierte Kühlung führt die Reaktionswärme und die aus der Mikrowellenbestrahlung entstehende Erwärmung aus dem Reaktionssystem ab. Damit kann der chemischen Reaktion in besonders hohem Maße Mikrowellenenergie zugeführt werden, aber die vorgegebene Reaktionstemperatur wird nicht überschritten. Bei einer Vielzahl von Reaktionen wurden wesentlich höhere Ausbeuten und geringere Seitenkettenreaktionen beobachtet. Damit entfallen umfangreiche Aufreinigungsschritte. Die Software im Voyager regelt die Mikrowellenzufuhr und die Kühlung automatisch bei der benutzerdefinierten Reaktionstemperatur. Diese patentierte Funktion ist ausschließlich im Discover, im Explorer und im Voyager verfügbar.

Drucksensorsystem
Die Drucksensorik misst und regelt die Druckentwicklung in der Spule über einen Back-Pressure-Regulator.

Temperatursensorsystem
Die Temperatursensorik misst, regelt und steuert die Temperaturentwicklung in der Spule (In-Situ). Die patentierte faseroptische Temperatursonde befindet sich direkt an der Reaktionsspule.

"Hot Keys" zur Programmierung
Die Hot Keys ermöglichen den Wechsel der Methodenparameter Zeit, Mikrowellenleistung, Druck, Temperatur und Kühlung während eines laufenden Versuches ohne Unterbrechung. Damit kann direkt in die laufende Reaktion flexibel eingegriffen werden, um die Programmeinstellungen schnellstens dem Reaktionsverlauf ideal anzupassen. Die Eingriffe mit den Hot Keys werden nicht gespeichert, das ursprüngliche Programm bleibt erhalten. Jede Änderung der Reaktionsparameter mit Hilfe der Hot Keys wird allerdings protokolliert.


Scale-Up von Reaktionen
Für das Scale-Up von Reaktionen mit Feststoffen wurde das Voyager SF (Stop-Flow) entwickelt. Hier wird ein Druckbehälter in der Mikrowelle automatisch befüllt, druckdicht verschlossen und die Reaktion batchweise durchgeführt. Anschliessend werden die Produkte aus dem Reaktionsbehälter ausgepumpt, das ganze System wird gespült und die nächste Befüllung findet statt. Auf diese Weise können im 24 h Betrieb die gewünschten Produkte/Wirkstoffe im kg-Massstab hergestellt werden. Ein neuartiges Detektorsystem schützt das Voyager SF vor Verstopfungen. Das Pumpensystem vermag sogar Feststoffe wie z. B. das Magnesium bei einer Grignard-Reaktion zu fördern. Schauen Sie sich hierzu bitte die unten aufgeführten Reaktionsbeispiele an.





Reaktionsbeispiele

Automated batch scale-up of microwave promoted Suzuki and Heck coupling reactions in water using ultra-low metal catalyst concentratations (PDF)
(Arvela, Leadbeater et Collins)

Microwave-assisted organic synthesis: Scale-up of palladium-catalyzed aminations using single-mode and multi-mode microwave equipment B. Maes et al, 2005 (PDF)


Bagley et al. beschreiben das "Continuous Flow" Arbeiten mit einer
Bohlmann-Rahtz-Reaktion in einem Füllkörper Reaktor



A Simple Continuous Flow Microwave Reactor, Bagley et al., J. Org. Chem 2005, 70, 7003-7006 (PDF)


Optimisation and scale-up of microwave assisted cyanation by Michael R. Pitts, Peter McCormack and John Whittall, StylaCats Ltd., The Health Business & Technology Park, Runcorn, Cheshire WA7 4QX, UK. Tetrahedron 62 (2006) 4705–4708 (PDF)

One-step synthesis of pyridines and dihydropyridines in a continuous flow microwave reactor(PDF)