Aufschluss von verschiedenen Ölen und Polymeren in einem Lauf



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Aufschluss von verschiedenen Vitaminen in einem Lauf



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Aufschluss von unterschiedlichen Lebensmittelproben mit hoher Einwaage



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Aufschluss von schwierigen pharmazeutischen Proben und Fischöl Kapseln gemäß USP



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Aufschluss von unterschiedlicher Kindernahrung mit hoher Einwaage und kleinen Säuremengen



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Bestimmung von Aluminium in Grillfleisch aus Grillschalen, Beitrag der ARD, „Plusminus“ vom 1.6.2016


Mit dem Thema „Gefährliches Grillen – Wie Aluschalen Fleisch und Fisch belasten“ beschäftigt sich am 1.6.2016 das ARD Magazin Plusminus um 21.45 Uhr.



Mariniertes Fleisch auf der Alu-Grillschale grillen jedes Wochenende Tausende. Doch Salz und Säure in den Marinaden lösen das Aluminium. Das ergeben Labortests im Auftrag von „Plusminus“. Warnhinweise dazu fehlen. Die Laboruntersuchungen erfolgten mittels Mikrowellen-Aufschluss im Mars Xpress.



Hier ein Ausschnitt aus dem Trailer des MorgenMagazins moma.


Dazu wird die Grillwurst in die Mars Xpress Druckgefässe eingewogen, mit Salpetersäure versetzt und in kürzester Zeit im Mars Xpress aufgeschlossen. Die Messung des Aluminiumgehaltes erfolgt nach dem Aufschluss mittel Atom-Spektroskopie. Eine Vorankündigung für diesen Beitrag lief im MorgenMagazin moma der ARD am 1.6.2016.











Anwendungen

Das Mars 6 wird modular als Mikrowellenaufschlußsystem zusammengestellt, damit sämtliche Proben (z. B. Boden, Sedimente, Schlämme, Metalle, Legierungen, biologische Proben, Pflanzen, Filter, Farben, Wasser, Abwasser, Öle, Kunststoffe, Polymere, organische Industriechemikalien, feuerfeste Materialien, Keramiken, Erze, Schlacken, geologische Proben, Titandioxid, Aluminiumoxide... usw.) zur Elementanalyse mittels AAS, ICP-OES und ICP-MS vorbereitet werden können.

Anwenderbibliothek:
Im Mars 6 ist eine Methodenbibliothek enthalten, die dem Anwender auch bei zukünftigen Aufgaben hilfreiche Unterstützung leistet. Außerdem ermöglicht eine On-Line-Applikationsbibliothek den stetigen Austausch mit den neuesten Entwicklungen in den weltweiten CEM-Applikationslaboratorien.

After-Sales-Support:
Ständiger After-Sales-Support durch das CEM-Applikationslabor und die CEM-Anwendungstechnik



Aufschlüsse von Flugaschen:
Durchführung der Aufschlüsse Es wird die Müllverbrennungsflugaschenprobe "City Waste Incineration Ash" des BCR Nr.176 auf den Gehalt der Schwermetalle und Metalloide As, Cd, Cr, Cu, Hg, Ni, Pb und Zn hin untersucht. Für den Aufschluß wird mit dem mikrowellenassistierten Druckaufschlußsystem ein Temperaturprogramm mit entsprechender konzentrierter Säuremischung aus den Komponenten HNO3, HCl, HF und H2O2 entwickelt. Als optimal erwies sich eine Einwaage von 0,25 g Substanz, die mit 8 ml konz. HNO3, 8 ml konz. HF, 2 ml konz. HCl und 2 ml konz. H2O2 versetzt wird. Nach 15 min. Vorreaktion werden die Hochdruckaufschlußbehälter "Ultimativ Digestion Vessels, UDV-10" verschlossen und mit einem vierstufigen Temperaturprogramm behandelt (siehe Tabelle). Mit dem Start der beschriebenen Methode werden die Proben innerhalb von 4 Minuten auf 175 °C erhitzt und verweilen in dieser Stufe bei konstanter Temperatur für 5 Minuten. Anschließend werden die Säure/Probe-Mischungen auf 200 °C erhitzt, wo dann die Hauptzersetzungsreaktionen stattfinden.

Nach dem Abkühlen ist der Aufschluß vollständig verlaufen, jedoch befindet sich noch freies Fluorid in der Lösung. Dieses erfordert bei der Bestimmung glasfreie Gerätschaften (Zerstäuber, Zerstäuberkammer, Torch...) und beinhaltet Umbau- und Justiermaßnahmen am Spektrometer. Als Alternative hierzu hat CEM nun das Abrauchsystem MicroVap entwickelt. Hierbei werden die 12 Aufschlußbehälter auf einem Drehteller mittels gemeinsamer Anschlüsse an ein Absaugsystem gekoppelt. Die aus hochwertigem Telfonmaterialien gefertigte Konstruktion ist einfach zu handhaben und so konzipiert, daß Querkontaminationen der einzelnen Proben ausgeschlossen sind. Die Abführung der Flußsäuredämpfe aus den Aufschlußbehältern erfolgt durch eine Vakuumpumpe, die Neutralisation der Dämpfe erfolgt in Waschflaschen mit gesättigter Borsäurelösung. Durch die integrierte Temperatursteuerung erfolgt das Abrauchen bei exakter Temperatureinstellung (110 °C) knapp unter dem Siedepunkt der HF.


Neues schnelles und einfaches Verfahren zur Bestimmung von Gesamt Phosphat (Gesamt P) in der Mikrowelle Mars 6 mit speziell kalibrierten Glaseinsätzen

Phosphorverbindungen – vor allem ortho-Phosphat gelten in der Mehrzahl der stehenden und fließenden Gewässer als der limitierende Nährstoff. Eine Konzentrationszunahme durch erhöhten Eintrag (Abwasser, Bodenabschwemmung etc.) bedeutet unmittelbar eine höhere Nährstoffbelastung = „Eutrophierung“ des Gewässers mit den bekannten Auswirkungen wie verstärktes Algenwachstum, Sauerstoffzehrung bis hin zur Anoxie in der Tiefenzone, etc. Deshalb ist eine kontinuierliche Messung des Phosphatgehaltes in der Umweltanalytik unerlässlich.

Phosphor tritt in natürlichen Wässern in 3 Fraktionen auf:
• anorganisches, gelöstes Orthophosphat,
• gelöste organische Phosphorverbindungen und
• partikulärer Phosphor (in Biomasse gebunden oder an Partikeln anlagernd), deren Summe den für die Überwachung des Kläranlagenablaufs wichtigen Gesamt-Phosphorgehalt (Gesamt P) ergibt.

Für die Bestimmung der Phosphat- bzw. Phosphor-Konzentrationen stehen zwei Verfahren zur Wahl:
• Molybdänblau-Verfahren und
• Vanadat-Molybdat-Verfahren (Gelbmethode).
Beide Verfahren basieren auf der Messung von Orthophosphat. Für die Bestimmung des Gesamt-P-Gehalts ist daher ein Aufschluss der gelösten organischen sowie partikulären Phosphor-Fraktionen zwingend erforderlich. Auch muss die Erfassung der Probe ohne vorherige Filtration erfolgen, um sämtliche Feststoffe in den Aufschluss miteinzubeziehen.

Der Aufschluss geschieht in der Regel durch Erhitzen mit Peroxodisulfat. Das klassische Verfahren bei Siedetemperatur ist sehr zeitaufwändig und arbeitsintensiv. Als schnelle Alternative hat CEM mit der Mars 6 Mikrowelle ein Verfahren ausgearbeitet, um die Aufschlusszeiten zu verringern. Die Proben werden in speziell kalibrierten Glas-Einsätzen in nur 30 min. im Mars 6 aufgeschlossen. Es können 24 Proben gleichzeitig aufgeschlossen werden. Danach wird in den Glaseinsätzen bis zur Füllmarke aufgefüllt (ein Überführen mit möglichen Fehlern entfällt) und am Spektrometer wird der Gesamt P Gehalt bestimmt.



Fettanteile (gesättigte und ungesättigte Fettsäuren - FAME) in Lebensmitteln bestimmen



Bestimmung von Blei in Spielzeug mittels Mikrowellen-Aufschluss



Umweltanalytik Veröffentlichungen zum Mikrowellen-Aufschluss


Determination of Total Mercury in Raw and Cooked Fish Tissue by Microwave Digestion/Cold Vapor Atomic Absorption Spectroscopy. Morgan, Jeffrey M.; Berry, Jr., Maurice R.; and Graves, Robert L., U. S. Environmental, Protection Agency, Environmental Monitoring Systems Laboratory, Quality Assurance Research Division, Development and Evaluation Branch, Cincinnati, Ohio (Poster Paper).

Determination of Ultra-level Total Mercury in Sediment and Tissue by Microwave Digestion and Atomic Fluorescent Detection. Scifres, J.; Wasko, M.; McDaniel, W.; and Cheema, V., American Environmental Laboratory, June 1995.

Determination of elements in paint and paint scrapings by inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy using microwave assisted digestion. Paudyn, Anna M. and Smith, Roy G., Fresenius Journal of Analytical Chemistry, 1993, Vol. 345, pp 695-700.

Elemental Analysis of Lubricating Grease by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES). Fox, BS; ExxonMobil Research and Engineering, Journal of ASTM Intl., Vol. 2, (8), 2005.

Evaluation of Microwave Digestion Systems for Mercury Recovery in an Oil Matrix. Whitaker, M.J.; Westinghouse Savannah River Company, Aiken, SC. Department of Energy WSRC-RP-97-322.

The Use of Microwave Digestion and ICP to Determine Elements in Petroleum Samples. Hwang, JD; Horton, M; and Leong, D., Chevron Energy Technology Company, Journal of ASTM Intl., Vol. 2 (10), Nov. 2005.

Determination of Total Mercury Content and Trace Metal Analysis in Wood Materials—Part 1: ICP-OES Using Mercury Cold Vapor
By: Heidi Fleischer and Kerstin Thurow American Laboratory, August 4, 2013

Determination of Total Mercury Content in Wood Materials, Part 2: ICP-MS—A Multielement Method
By Heidi Fleischer and Kerstin Thurow American Laboratory, August 6, 2013

Determination of Total Mercury Content in Wood Materials—Part 3: Miniaturization Using ICP-MS
By Heidi Fleischer, Ellen Vorberg, and Kerstin Thurow American Laboratory, August 29, 2013

Quantitative Trace Metals Analysis using Hydrofluoric Acid Alternatives

Apllikationsbericht zur Bestimmung der Elemente/Nährstoffe in Nahrungsergänzungsmitteln (PDF)

Mikrowellenaufschlüsse im Mars 6 zur Untersuchung der Elementgehalte gemäß ICH Q3D

Analyse von Babynahrung: Mikrowellenaufschluss von 5 g Lebensmitteln im Mars 6

Einsatz von Alternativen zu Flußsäure zur quantitativen Spurenelement Analyse


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