Unsere Produkte:

Mars 6
Discover SP-D
STAR

nützliches Zubehör


Schmelzaufschluss

Neu: Fotostory: Aufschluss von 6 g Schmuck/Metallprobe im Discover SP-D

Neues Movie
Mikrowellen-Druckaufschluss von Proben im Gramm-Maßstab

Sehen Sie bitte selbst ...


Neues Movie
Vielseitige Behälter im Discover SP-D
Verschiedene Materialien:
Quarz, Duran / Pyrex und Teflon® 10 ml und 35 ml Volumen
Sehen Sie bitte selbst ...



Discover Gefäße können auf Wunsch mit einer Füllmarke kalibriert werden. So kann der Aufschluss im Gefäß aufgefüllt werden und direkt mittels Spektrometrie gemessen werden.



Die Abzughaube des Discover SP-D ermöglicht eine Aufstellung außerhalb des Abzugs

Discover SP-D 80 mit Autosampler


Wie funktioniert die Druckmessung?

Das Druckgefäß wird mit dem Schnppadeckel verschlossen. Anschliessend wird das Aufschlußgefäß in den Deckel des Discover SP-D von oben gegeben. Dann fährt der Automatische Verschluß des Discover SP-D über den Deckel und verschließt ihn. Außerdem erfolgt hier die Druckmessung.













Einwiegen, Säure hinzugeben, Deckel aufsetzen - fertig!



Vielseitigkeit der Behälter in Duran, Quarz, Teflon®, ...

Optimierung der Aufschlussreaktion und Anbindung an eine externe Steuereinheit wie Laptop, Tablet oder SmartPhone via iLink Software



Download Broschüre
(PDF)


3 Jahrzehnte Mikrowellen-Aufschluss
Zeit für ein neues revolutionäres Konzept


Auf der PitCon 1985 stellteCEM mit dem MDS 81 (Microwave Digestion System) der Weltöffentlichkeit das erste Mikrowellen-Druckaufschlussgerät vor. In 12 Druckbehältern aus Teflon® PFA konnten gleichzeitig in kurzer Zeit Proben mit Mineralsäuren auf hohe Reaktionstemperaturen gebracht werden. In nur 30 min. wurden mit dieser Neuheit die Proben für die Elementanalyse aufgeschlossen. Der klassische Weg des Säureaufschlusses dauerte etliche Stunden und benötigte zudem große Mengen an Chemikalien, deshalb war diese Technologie zu der damaligen Zeit ein enormer Fortschritt.

Bis heute hat sich an dieser Grundkonzeption nicht viel geändert. Die Mikrowellen-Aufschlussgeräte wurden derart konstruiert, so das sie platzsparend auf die Labortische passen und nicht in den Abzug platziert werden müssen. Mit neuen Behälterwerkstoffen wurden leistungsfähigere Druckaufschlussbehälter entwickelt. Mittlerweile können sogar 40 Proben gleichzeitig unter Temperaturkontrolle aufgeschlossen werden. Die Sensortechnik zur Druck- und Temperaturmessung wurde immer präziser und einfacher zu handhaben. Aber die Grundidee blieb: Auf einen Drehteller werden alle Proben zusammen nach einem Aufschlussprogramm abgearbeitet. Die Behälter bestehen aus unterschiedlichen Bestandteilen, die miteinander verbunden werden müssen.

Nun ist es also an der Zeit, (über 25 Jahre nach der Einführung in die Mikrowellen-Aufschlusstechnik) ein neues Konzept vorzustellen, mit denen die Proben noch flexibler, einfacher und schneller bearbeitet werden können.


Discover SP-D (Sample Preparation - Digestion)

Barcode Scan der Proben am Discover SP-D zur besseren Dokumentation




Ablauf eines Aufschlusses im Discover SP-D



Es war einmal ...
Die spektrometrischen Verfahren wie AAS, ICP-OES und ICP-MS sind im Laufe der Zeit immer schneller, nachweisstärker und komfortabler geworden. Einzig der Probenaufschluss war zeitaufwendig und im Probendurchsatz limitiert. Seit 1985 wird diesem Engpass beim Aufschluss mit dem Einsatz von Mikrowellensystemen begegnet. CEM als Pionier in der Mikrowellen-Labortechnik entwickelte seinerzeit das weltweit erste Mikrowellen-Druckaufschlussgerät, das MDS 81. Hier konnten 12 Proben unter erhöhten Temperaturen und Drücken mit Mineralsäuren aufgeschlossen werden. In den neunziger Jahren wurden die Mikrowellengeräte wesentlich weiterentwickelt. So wurden verbesserte Sensorsysteme, bessere Druckbehälter, einfachere Software, erhöhter Sicherheitsstandard und ein verbesserter Eintrag der Mikrowellenenergie entwickelt. Durch dieses hohe technische Niveau konnte sich die Mikrowellen-Aufschlusstechnik in den analytischen Labors etablieren, so dass sie im täglichen Routinebetrieb eingesetzt wird und Eingang in eine Vielzahl von DIN, EN, ISO und VDI-Normen gefunden hat.

Wünsch Dir was...
In einer Marktstudie befragte CEM zahlreiche Labors nach ihren Wünschen für eine Weiterentwicklung. Die Antworten waren eindeutig:

1. Einfachheit.
Keine Verschraubungen oder Werkzeugmontage für die Druckbehälter. Unsere Lösung: Im Discover SP-D werden die Druckbehälter mit einem Schnappdeckel verschlossen. Den Rest erledigt das Gerät.

2. Schnelligkeit.
Die Aufschlussgeschwindigkeit soll speziell für eilige Proben noch weiter erhöht werden Unsere Lösung: Im Discover SP-D reichen typischerweise 10 min. inkl. Abkühlung für einen Aufschluss. Dann kann die Probe vermessen werden.

3. Vielseitigkeit.
Im Laboralltag fallen ständig unterschiedliche Proben an, die flexibel abgearbeitet werden sollen. Unsere Lösung: Die Proben werden im Discover SP-D sequentiell abgearbeitet. Ein Autosampler erlaubt sogar das Arbeiten über Nacht.

4. Platzbedarf.
Autoklavensysteme für vergleichbare Aufschlüsse haben einen enormen Platzbedarf und passen häufig nicht mehr auf den vorhandenen Labortisch. Unsere Lösung: Das Discover SP-D benötigt die Stellfläche eines DIN A 3 Blattes und hat damit den geringsten Platzbedarf aller am Markt befindlichen Mikrowellen-Aufschlussgeräte

Im Detail sehen die Lösungen so aus:

1. Einfachheit – kein aufwändiges Verschrauben der Druckbehälter, wenige Bauteile an den Druckbehältern
Die Probe wird in einen Quarzbehälter eingewogen und dann wird die Säure hinzugegeben. Anschließend wird der Schnappdeckel aufgesetzt – fertig. Kein Verschrauben, keine Stützmäntel, keine weitere Montage nötig!



1. Schritt: Probe einwiegen
2. Schritt: Deckel aufsetzen
3. Schritt: Aufschluss starten

Im Discover SP-D verschließt ein motorgetriebener Druckverschluss den Aufschlussbehälter druckdicht. Nach Aufschlussende öffnet der Druckverschluss und die entweichenden Gase werden abgesaugt. Somit wird ein druckloses Aufschlussgefäß sicher entnommen.

Die Einfachheit wird außerdem in der Bediener Software deutlich. Zum einen kann das Discover SP-D am Gerät selber bedient werden. Über eine LAN Schnittstelle kann aber auch ein PC angebunden werden und die Bedienung erfolgt über die Synergy D Software. Mittlerweile sind Dutzende von Aufschlussmethoden in der Software enthalten. Von jeder einzelnen Probe wird der Aufschlussverlauf dokumentiert und archiviert.



2. Schnelligkeit – Schnelle Aufheizzeiten, kurze Reaktionszeiten, keine langwierigen Abkühlzeiten.
Der Vorteil der Schnelligkeit bei der seit 1985 vorhandenen Konzeption von Aufschlussgeräten wird noch weiter ausgebaut. Dauert bisher ein typischer Aufschluss einer Probe auf einem Drehteller inklusive Abkühlen bis zur Raumtemperatur zwischen 30 und 60 min, wird diese Zeit noch weiter unterschritten. Lebensmittelproben, Öle, Kunststoffe u. ä. werden nun in typischerweise 10 min. bearbeitet. Damit können dringende Proben mal „eben zwischendurch“ aufgeschlossen werden. Mittels der fokussiertenTM Mikrowelle und der patentierten PowerMaxTM Technologie wird der Aufschluss enorm beschleunigt. Kein anderes auf dem Markt befindliche Aufschlussgerät ist derart schnell.

In dieser neuen Konzeption mit der permanente Kontrolle von Temperatur und Druck von jeder Probe wird nicht nur die Arbeitssicherheit erhöht. Das Discover SP-D ermöglicht auch restkohlenstofffreie Aufschlüsse von schwierigen und komplexen Proben wir Pharmazeutika und Farbstoffen.



3. Vielseitigkeit – unterschiedliche Proben aufschließen, unterschiedliche Aufschlusssäuren verwendbar

In der bisherigen Konzeption werden auf einem Drehteller ähnliche Proben mit einem Programm bearbeitet. Für unterschiedliche Proben gab es bisher die Arbeitsweise, daß sie somit nacheinander zeitversetzt abgearbeitet wurden und das Mikrowellenaufschlussgerät zwischendurch blockiert war. In der neuen Konzeption werden alle Proben einzeln individuell abgearbeitet. Viele Labors bekommen einige wenige Proben von verschiedener Zusammensetzung. Diese Proben können häufig nicht zusammen auf einem Drehteller aufgeschlossen werden, da sie unterschiedlich reagieren und häufig auch unterschiedliche Säuren und Aufschlusstemperaturen benötigen.

Im Discover SP-D mit dem Explorer Autosampler holt sich der Probengeber jede Probe mit der notwendigen Säuremischung in die Mikrowelle und dort wird die Probe dann individuell aufgeschlossen, in 2 min. auf Raumtemperatur abgekühlt und vom Autosampler wieder zurück ins Rack gebracht. Nun ist die nächste Probe dran. Auf das Discover SP-D können 3 unterschiedliche Autosampler (Modell Explorer) aufgesetzt werden: Ein Autosampler fasst 48 Proben, ein weiterer Probengeber fasst 72 Proben und der größte Autosampler kann bis zu 96 Proben am Tag und über Nacht abarbeiten.



Explorer 48

Explorer 72


Explorer 96

So arbeitet der Explorer Autosampler die unterschiedlichen Proben ab.

Für den Inhalt dieser Seite ist eine neuere Version von Adobe Flash Player erforderlich.

Adobe Flash Player herunterladen



4. Platzbedarf – Das Discover SP-D passt auf jeden Labortisch und in jeden Abzug

Während große Autoklaven mit vergleichbarer Aufschlussqualität zum Discover SP-D sehr viel Platz benötigen und zudem eine umfangreiche Gasversorgung und Kühlaggregate benötigen, passt das Discover SP-D auf die Fläche eines DIN A 3 Blattes. Es kann also flexibel überall aufgebaut werden. In vielen modernen Labors ist das Platzangebot sehr begrenzt, so daß das Discover SP-D hier ideal eingefügt werden kann.







In der Discover Mikrowelle kann mit 3 unterschiedlichen Rührgeschwindigkeiten gearbeitet werden. Dabei werden selbst viskose Lösungen und große Probenmengen von mehreren Gramm gut und schnell durchmischt.

Discover SP-D 80 für große Probenmengen
Für die Standard-Anwendungen wird das Discover SP-D mit den 10 ml und 35 ml Druckgefäßen eingesetzt. Für große Probeneinwaagen im Grammbereich wurde die Ausführung mit den 80 ml Druckgefäßen entwickelt. Mit dieser Technik der fokussierten Mikrowelle ist es möglich, organische Proben von 1 g bis zu 3 g im Mikrowellen-Druckaufschluss aufzuschliessen. Diese hohen Einwaagebereiche sind mit herkömmlichen Mikrowellen-Laborsystemen nicht zu bearbeiten.

So wurden im Discover SP-D beispielsweise vegetarische Öle von bis zu 1,5 g Einwaage, Gülle/Fermentermasse von Biogasanlagen mit 1 g Einwaage, PEG/Industriechemikalien mit 1 g Einwaage, Milchpulver und Babybrei mit 1,5 g Einwaage, 2 g Wurst- und Fleischwaren und Nahrungsergänzungsmittel von 3 g Einwaage problemlos in nur 30 min. aufgeschlossen.




Aufschluss und Extraktion großer Probenmengen in der Discover Mikrowelle mit extra großem Behälter



Vielseitige Druckbehälter für das Discover

Für große Probeneinwaagen im Grammbereich wurde ganz neu anlässlich der Analytica Messe die Ausführung mit den 80 ml Druckgefäßen entwickelt. Mit dieser Technik der fokussierten Mikrowelle ist es möglich, organische Proben von 1 g bis zu 2 g im Mikrowellen-Druckaufschluss aufzuschliessen. Diese hohen Einwaagebereiche sind mit herkömmlichen Mikrowellen-Laborsystemen nicht zu bearbeiten. So wurden beispielsweise vegetarische Öle von bis zu 1,5 g Einwaage, trockene Gülle/Fermentermasse von Biogasanlagen mit 1 g Einwaage, PEG/Industriechemikalien mit 1 g Einwaage, Milchpulver und Babybrei mit 1,5 g Einwaage, Farbstoffe sowie Kohle mit 1 g, 2 g Wurst- und Fleischwaren und Nahrungsergänzungsmittel von 2 g Einwaage problemlos aufgeschlossen.

Für Königswasser-Anwendungen von Boden, Schlamm und Kunststoff-Müll/Fluff von 2 g Einwaage wurden ebenfalls Methoden entwickelt. Analog wurden Anwendungen mit HF wie z. B. Flugasche und Schlacke möglich.

Anwendungsbeispiele



Individueller Mikrowellen-Aufschluss von schwierigen Proben bei hohen Temperaturen

Mikrowellen-Aufschlüsse von Mikroproben
Mikrowellenaufschlüsse zur Elementbestimmung sind aufgrund der vielfältigen Einsatzmöglichkeiten im Laboralltag nicht mehr wegzudenken. Für nahezu alle Probenarten wurden Behältersysteme sowie Meß- und Regeltechnik entwickelt, um sicher und reproduzierbar zu arbeiten. Lediglich für den Aufschluß von Mikroproben, also Proben im Maßstab von wenigen µg oder µl, d. h. einzelne Tröpfchen oder Körnchen, fehlte bislang das nötige Equipment.


Nun hat CEM für den Einsatz im Mikrowellenaufschlußsystem Discover SP-D für die verschiedensten Anwendungen wie Zellproben, Fingernägel, Haare, Blut und Gewebe/Biopsien sowie Urin eine Speziallösung entwickelt. In einen besonders kleinen Quarzbehälter werden beispielweise 50 µg Probe mit 200 µl Salpetersäure in nur 5 Minuten Aufschlusszeit aufgeschlossen. Der Quarzbehälter zeichnet sich durch eine hohe Reinheit und einfache Reinigung und damit verbunden das Verhindern von Memoryeffekten aus. Hinzu kommt eine Minimierung von Fehlerquellen durch das Auffüllen im Quarzgefäß bis zur Füllmarke und ein Bedienerkomfort durch das Verwenden im Autosampler der ICP-MS.

zurück