Typische Anwendungsbeispiele bei Lebensmitteln

Im Rahmen der Lebensmittelanalytik werden häufig gravimetrische Analysen wie bei der Fettbestimmung oder chromatographische Analysen mittels GC oder HPLC durchgeführt. Die Soxhlett Extraktion wird bei Lebensmitteln häufig als Standardmethode eingesetzt, dauert aber viel zu lange, um schnell Ergebnisse zu erzielen. Nicht zuletzt durch die schlagzeilenträchtigen aktuellen Befunde in unterschiedlichen Lebensmitteln sind schnelle und zuverlässige Prüfverfahren für die unterschiedlichsten Parameter und Schadstoffe in Lebensmittel wünschenswert. Nur so können zeitnah viele Proben überwacht werden und die Qualität unserer Lebensmittel somit besser überwacht werden. In allen diesen Fällen ist der Einsatz der Mikrowellenextraktion MASE als Alternative zur Soxhlett Extraktion äußerst hilfreich. Hier sind typische Anwendungsbeispiele aufgeführt. Die Auflistung ist nicht vollständig, sondern zeigt aber das universelle Anwendungsspektrum der Mikrowellenextraktion MASE:

CKWs in Schweinefett

Gramann und Scharrenberg untersuchten Schweinefett. Aus Schweinefett werden zugesetzte Chlorkohlenwasserstoffe (CKW) mittels zweier Extraktionsmethoden gewonnen, gereinigt und gaschromatographisch quantifiziert. Sowohl die Mikrowellenextraktion als auch die Soxhlettextraktion liefern für die extrahierten Fettmengen als auch für die zugesetzten CKW ähnliche Ergebnisse. Dabei wurde festgehalten, das die Mikrowellenextraktion 30 % weniger Lösemittel benötigt und 80 % Zeitersparnis ergibt.

Extraktion von Fett aus Fischgewebe
Bei der Extraktion von Fett aus Brassen zeigte Willitzkat gleiche Extraktionsausbeuten im Vergleich der Soxhlettextraktion zur Mikrowellenextraktion. Es konnte bei der Mikrowellenextraktion MASE allerdings mit wesentlich weniger Lösemittel in deutlich kürzerer Zeit und mit einfacher Handhabung gearbeitet werden.

Rückstandsanalytik von Pflanzenschutzmitteln in Lebensmitteln
Es werden verschiedene Pestizid Rückstände in unterschiedlichen Lebensmitteln wie Tomate, Pflanzensproß, Stroh und Korn untersucht. Die Probenarten unterscheiden sich stark hinsichtlich ihres Wasser- und Chlorophyllgehaltes, Stärke- und Proteingehaltes. Die Rückstände von ?-Endosulfan, ?-Endosulfat und Endosulfansulfat wurden mittels Mikrowelle in nur 15 min bei guter Wiederfindungsrate in Tomate bestimmt. Analoge Ergebnisse gab es für die Untersuchungen der anderen Probenarten. Insgesamt wurden die Zeit- und Lösemittelsparenden Vorteile herausgearbeitet. Der Vergleich der unterschiedlichen Extraktionsverfahren ASE, Ultraturrax und Mikrowellenextraktion zeigte gleiche Ergebnisse.

Gossypol und Pyrimidinglucoside in Bohnen und Baumwollsamen
Die antinutritiven Substanzen Gossypol und Pyrimidinglucoside wurden aus Ackerbohnen und Baumwollsamen im Vergleich Soxhlett und Mikrowelle extrahiert. Ganzler und Salgo fanden heraus, das die Mikrowellen-Extraktion schnell und effektiv durchzuführen ist und sich besonders bei größeren Probenserien eignet.

Steroid Ergosterol
Der kanadische Forscher Joung berichtet von der extrem schnellen Extraktion binnen einer Minute von Ergosterol, eines pilzlichen Mycosterins. Diese schnelle Methode ermöglicht die Aussage zur Kontamination von Raumluft mit Pilzspuren. Dabei wurden verschiedene Extraktionsmethoden mit der MASE verglichen.

Ochratoxin A in Kaffee
Koch et al berichten von der Analyse und vom Vergleich der Extraktionsmethoden zur Bestimmung des Mykotoxins Ochratoxin A in Röstkaffee. Die Mikrowellenextraktion liefert dabei vergleichbare Extraktionsausbeuten.

Dithiocarbamat Fungizide in Tabak und Pfirsich
Ein praxistaugliches Verfahren zur schnellen und einfachen Extraktion mit anschliessender Säure-Hydrolyse zur Spuren-Bestimmung von Dithiocarbamat Fungiziden in Tabak und Pfirsichen wurde von Vryzas et al durchgeführt. Dabei wurden über 3000 Tabak Proben untersucht.

Terpene in Most
Eine Mikrowellen-Extraktionsmethode zur Bestimmung von Terpenen in Winzer-Most mit kleinen Lösemittelmengen in nur 10 Minuten wurde von Carro et al erarbeitet. Dabei wurden die Parameter Extraktionstemperatur, Extraktionszeit, Prbeneinwagge, Lösemittelmenge im Hinblick auf die Ausbeute hin optimiert.

Alkaloide
Pyrrolizidinalkaloide wurden aus verschiedenen Kreuzkräutern der Gattung Senecio extrahiert und mittels GC detektiert. Bichl et al. verglichen dabei die Mikrowellenextraktion mit der Standardmethode und zeigten die Vergleichbarkeit der Methoden bei deutlichen Zeitvorteilen der MASE.

Pektine in Orangenschale
Die Mikrowellen-Extraktion und Bestimmung von Pektinen aus Orangenschale wurde von Fishman et al. untersucht.

Ätherische Öle
Eine Mikrowellenextraktion mit Hexan von diversen Planzen zum Herauslösen und somit zum Gewinnen von ätherischen Ölen aus den verschiedenen Bestandteilen der Pflanzen wurde von Pare patentiert.

Farbstoffe Carotenoide aus Lebensmitteln
Der rote Farbstoffklasse Carotenoide wird aus Paprika mit Wasser/Lösemittelgemischen mittels Mikrowelle extrahiert.

Antibiotikum in Ei
Das Breitbandantibiotikum Chloramphenicol wurde in gefriergetrocknetem Eigelb und in Eiweiss von Akhtar et al. bestimmt. Die Mikrowellen-Extraktion erfolgte in wenigen Sekunden, was besonders bei den 14C markierten Substanzen sehr vorteilhaft war. Die Wiederfindungen entsprachen der Standardmethode, allerdings bei kleineren Lösemittelmengen.

Aromen in Lebensmitteln
Die Atomenstoffe Veltol® und Veltol Plus® werden vielen Lebensmitteln zugesetzt. Wang et al. entwickelten eine Methode zur Mikrowellenextraktion in Kombination mit SPME zur Bestimmung dieser Aromen in Kaffee, Getränken, Kartoffel Chips und Kaugummi. Dabei wurden eine gute Präzision und niedrige Nachweisgrenzen erzielt.

Zytostatika Taxane in Eibe
Eine umfangreiche Methodenoptimierung zur Mikrowellenunterstützten Extraktion von Taxanen aus Eibe wurde von Mattina et a. beschrieben. Dabei werden die Extraktionsparameter wie Temperatur, Extraktionszeit, Lösemittel und Wassergehalt zur optimierten Extraktionsoptimierung von 100 % Wiederfindung hin untersucht.

Methyl-Quecksilber in Lebensmitteln
Die Mikrowellenextraktion mit Toluol und 6 M Salzsäure ermöglicht die Extraktion mit anschliessender Bestimmung von Methyl-Quecksilber. Dazu wurden Standard Referenzmaterialien Dogfish muscle, Tuna und Human Hair mit unterschiedlichen Extraktionsmethoden untersucht. Die Ergebnisse sind in der Tabelle dargestellt.

Tabelle: Vergleich der Gehalte an Methyl-Hg von Standard Referenzmaterialien nach unterschiedlichen Extraktionsverfahren



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Derivatisierungsreaktionen für § 64 LFGB Methoden
Die amtlichen Methoden zur Kennzeichnung von Produkten schreiben u. a. für eine Vielzahl von Lebensmitteln die Bestimmung des Anteils an gesättigten und ungesättigten Fettsäuren, die Bestimmung des Vitamingehaltes und die Bestimmung des Cholesteringehaltes vor. Alle diese Verfahren beinhalten einzelne zeitintensive Arbeitsschritte des Verseifens, des Veresterns und der Flüssig-/Flüssig-Extraktion. Derartige Bestimmungsverfahren dauern in der Praxis bis zu 2 Tage, ehe das Ergebnis vorliegt. Beim Einsatz der Discover Mikrowelle liegt das Ergebnis bereits nach 2 Stunden vor, da die einzelnen Reaktionsschritte zum Verseifen und Verestern in der Mikrowelle jeweils nur noch 5 min. dauern. Dank der starken Rührung im Discover ist auch die Flüssig-Extraktion in wenigen Minuten durchgeführt. Diese Analytik kann auch vollautomatisch mit Anbindung an den GC erfolgen.



Fettextraktion nach Weibull-Stoldt, Röse-Gottlieb, Schmidt-Bondzynski etc.
Die klassischen Standardverfahren zur Fettbestimmung in Lebensmitteln nach Weibull-Stoldt, Röse-Gottlieb oder Schmid-Bondzynski-Ratzlaff sind sehr zeitaufwendig und äußerst arbeitsintensiv. So vergeht häufig ein Arbeitstag, bis das Ergebnis vorliegt. Für eine schnelle Qualitätskontrolle ist es hier meist zu spät. CEM hat deshalb eine Methode im Mikrowellengerät Discover SP-D ausgearbeitet, bei der binnen einer Stunde das gewünschte Ergebnis vorliegt, aber mit denselben Chemikalien gearbeitet wird, wie in der LFBG Norm vorgeschrieben.

Vor gut 120 Jahren entdeckte M. Weibull, das mittels Proteinhydrolyse die Fette freigesetzt werden können. Später wurde dieses Verfahren vom W. Stoldt zum noch heute gültigen Referenzverfaren zur Fettextraktion nach Weibull-Stoldt weiterentwickelt und ist im § 64 LFGB verankert. CEM vereint dieses Standardverfahren mit der 2001 in Münster vorgestellten Mikromethode im Mikrowellen-Laborsystem Discover SP-D zur nun schnellsten und einfachsten Bestimmungsmethode für Fettgehalte von unterschiedlichen Lebensmitteln. Dabei wird in einem Schritt die simultane Hydrolyse mit Salzsäure und die Extraktion des Fettes in das organische Lösemittel durchgeführt. Dieser Schritt benötigt bei starker Rührung im Discover SP-D lediglich 20 Minuten. Anschliessend wird die organische Phase abgenommen, getrocknet und dann wird der Fettgehalt gravimetrisch bestimmt.

Die Trocknung der Lösemittelphase mit dem gelösten Fett kann in einem Trockenschrank erfolgen, oder aber alternativ im Mikrowellen-Trockenschrank SAM 255 . Die Probe wird dort bei 80 °C bis zur Gewichtskonstanz in wenigen Minuten getrocknet. Der Mikrowellen-Trockenschrank SAM 255 verfügt über eine Temperaturkontrolle und es können viele Proben gleichzeitig getrocknet werden. Zudem verfügt das SAM 255 über ein integriertes Abluftsystem, so dass keinerlei Gerüche an die Laborumgebung abgegeben werden.

Hinzu kommt die nasschemische Bestimmung des Hydroxyprolingehaltes (minderwertiges Bindegewebs-Eiweiss) von Fleisch- und Wurstwaren, wobei die Probenvorbereitung mit Salzsäure ebenfalls sehr zeitintensiv und gesundheitsgefähr- dend ist. Auch hier wird in nur 15 min. mit dem Discover eine Verbesserung und Beschleunigung der Analyse erzielt.





In der Discover Mikrowelle kann mit 3 unterschiedlichen Rührgeschwindigkeiten gearbeitet werden. Dabei werden selbst viskose Lösungen und große Probenmengen von mehreren Gramm gut und schnell durchmischt.



Weibull-Stoldt Schnellmethode zur Fettextraktion und Aufschluss in der Mikrowelle (PDF)

Lebensmittelanalytik
Gesunde Fette in Chips und Würstchen?
(PDF)


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