Anwendungsbeispiel: Extraktion von Weichmachern im Mars Xpress (PDF)

Mikrowellenbeschleunigte Derivatisierungen für die GC-MS Analyse

Einsatz des Mars 6 bei der EPA 3546 (PDF)

Poster PitCon 2013 "High Throughput Microwave Assisted Solvent Extraction of Semi-Volatile Organic Compounds Using US EPA Method 3546" (PDF)


Speciation Analysis of Mercury in Sediments by HPLC Using HPLC Hyphenated to Vapour Generation Atomic Fluorescence Spectrometry Following Microwave-Assisted Extraction
By: Geng Leng, Li Feng, Shao-Bo Li, Ping Yang, De-Zhong Dan LCGC EUROPE, Vol. 26(5), May 2013, pp. 250-258.






MARS X

Extraktionsbehälter GlasChem Vessel
Die GlasChem Extraktionsbehälter sind aus Glas konstruiert. Es passen 24 Behälter auf einen Drehteller, die mittels In-Situ Temperaturkontrolle bis zu 24 Proben gleichzeitig extrahieren können. Dabei erfolgt die Handhabung der Behälter werkzeugfrei. Die Teflon®deckel werden einfach mit dem Glasbehälter von Hand verschraubt - fertig. Für eine Spezial-Analytik wie z. B. die Bestimmung von PFC sind die Verschlussstopfen auch aus Teflon®freiem Material erhältlich.







Das Arbeiten mit den GlasChem Behälter ist total einfach. Sehen Sie bitte selbst in diesem Movie

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Anwendungsbeispiele der MASE










Extraktion von Weichmachern (Phthalate) aus PVC, Gummi, u. ä. Kunststoffen

Die neuen ChemEx Behälter wurden speziell für die schnelle und einfache Extraktion von Weichmachern wie Phthalaten in Kunststoffen entwickelt. Phthalate sind häufig in Kinderspielzeug aus Kunststoffen (z. B. PVC und synthetischem Gummi) zu finden und sind äußerst gesundheitsbedenklich. Sie stehen im Verdaht, wie Hormone im menschlichen Organismus zu wirken und führen z. B. zu Unfruchtbarkeit, Diabetes und Übergewicht. Im Zusammenspiel mit anderen Schadstoffen kann sich die Wirkung von Phthalten potenzieren.

Die Extraktion dauert nur 15 min. und wird im Mikrowellen-Laborgerät Mars durchgeführt. Gemäß der CPSC Methode dürfen nur Glasbehälter und keine Extraktionsbehälter aus Teflon®derivaten eingesetzt werden, also auch Glaseinsätze, die in Teflon®behälter gesteckt werden, sind unerwünscht. Die ChenmEx Behälter bestehen rein aus Borosilikatglas und es können 24 Proben gleichzeitig extrahiert werden. Die anschließende Bestimmung erfolgt dann mittels GC-MS.



Durchführung:
(See Test Method CPSC-CH-C1001-09 for full procedure.)

1. Remove any batteries, other power sources, or compressed canisters from the sample.
2. Grind, mill, or otherwise comminute the entire sample as per method.
3. Using cryogenic or ball mill reduce particle size to <500 µm.
4. Weigh out minimum of 0.05 g of sample into a sealable glass vial.
5. Add 5 mL THF to sample — for sample sizes larger than 0.05 g add 10 mL THF.
6. Extract via SW846 (5 minute ramp to 110 °C and hold for 10 minutes).
7. Precipitate any PVC polymer with 10 mL hexane per 5 mL THF.
8. Filter through a 0.45 PTFE filter.
9. Analyze by GC-MS.

Diverse Applikationen
(pdf)

Microwave Assisted Solvent Extraction of PVC for Analysis of Plasticizers by GC (pdf)

Umweltanalytik Veröffentlichungen zur Mikrowellen-Extraktion MASE

Evaluation of Microwave Assisted Process Technology for HAPSITE's headspace analysis of volatile organic compounds (VOCs). Bélanger, J.M.R.; Paré, J.R.J.; Turpin, R.; Schaefer, J.; and Chuang, C.W., J. Hazard Mater. Vol. 145(1-2), 2007, pp 336-338.

Applications of microwave-assisted processes (MAP™) to environmental analysis. Bélanger, J.M.R. and Paré, J.R.J., Anal. Bioanal. Chem., Vol. 386, 2006, pp 1049-1058.

Microwave-Assisted Process (MAPTM): Principles and Applications. p. 395-420. In J.R.J. Paré and J.M.R. Bélanger (ed.), Instrumental Methods in Food Analysis. Paré, J.R.J. and Bélanger, J.M.R., Elsevier Science, Amsterdam, 1997.

Microwave-assisted process (MAP®): A new tool for the analytical laboratory.
Paré, J.R.J.; Bélanger, J.M.R.; and Stafford, S.S., Trends Anal. Chem. Vol. 13, 1994, pp 176-184.


Standard Operating Procedures for Microwave Extraction of Glass Fiber Filters. Prnager, Louis J., Methods, Research & Development Division, Atmospheric Research and Exposure Assessment Laboratory, Office of Research and Development, U. S. Environmental Protection Agency, Research Triangle Park, NC, 1990.

Umwelt: Seit dem Ende der 90er Jahre hat die United States Environmental Protection Agency (US-EPA) die Verwendung der SW-846 Methode 3546 für die Extraktion von unterschiedlichen organischen Verbindungen aus festen Matrizen mit MASE (mikrowellenbeschleunigte Lösemittel Extraktion) untersucht. In den letzten 15 – 20 Jahren haben die Anwendungen für diese Technik deutlich zugenommen und die Gerätetechnik wurde hinsichtlich des Bedienerkomforts und des Probendurchsatzes weiter entwickelt.

Die Beschreibung eines mikrowellenbeschleunigten Lösemittel-Extraktionsverfahren (Methode 3546) wurde im Jahr 2008 abschließend reguliert. Dabei wird eine feste Probe mit einem Lösungsmittelgemisch in einem verschlossenen (geschlossenen) Behälter mit Mikrowellenenergie unter temperaturgeregelten Bedingungen erwärmt. Die Temperatur wird deutlich über den atmosphärischen Siedepunkt des Lösungsmittels erhöht und dadurch wird die Extraktion beschleunigt. Die Zeitverkürzung geht von typischerweise vielen Stunden im Soxhlet hin zu wenigen Minuten im Mikrowellensystem. Der Lösemittelverbrauch bei der mikrowellenbeschleunigten Extraktion beträgt nur 25 bis 50 ml pro Probe und spart somit enorm Kosten ein. Typische Analyten sind: Pestizide und Herbizide, PAKs und PCBs, Phenole, Dioxine und Furane

Die American Society for Testing and Materials (ASTM) ist eine internationale Standardisierungsorganisation, die für 3 Verfahren ebenfalls die Mikrowelle als Probenvorbereitungsmethode standardisiert hat:
ASTM 5765-05 (2010) ist die Standardmethode zur Lösungsmittelextraktion von TPH (Mineralöl-Kohlenwasserstoffe) aus Böden und Sedimenten. Die Bodenprobe oder die Sedimentprobe wird mit Aceton oder Hexan in einem verschlossenen Gefäß mit Mikrowellenerwärmung auf eine Extraktionstemperatur von 150 ° C gebracht, um einen Extrakt zur Analyse durch Gaschromatographie (GC) oder Gravimetrie zu erhalten.
ASTM D6010-12 ist die Standardmethode für organischen Verbindungen aus festen Matrices. Die Boden-, Sediment-, Schlamm- oder Abfallprobe wird bei 115 ° C in einem Aceton-Hexan-Gemisch extrahiert, um anschließend halbflüchtige oder flüchtige organische Verbindungen durch GC oder GC-MS analysieren. Diese Methode reduziert die Probenvorbereitungszeit, den Lösungsmittelverbrauch und die Betriebskosten.
ASTM D7210-13 ist die Standardmethode für die Extraktion von Additiven/Zusatzstoffen in Polyolefin-Kunststoffen. Dabei werden phenolische Antioxidantien, Phosphit-Antioxidantien, UV-Stabilisatoren, antistatische Mittel und Gleitmittel aus gemahlenen Polyolefin-Kunststoffen extrahiert und anschließend analysiert.

Weichmacher: Phthalate werden hauptsächlich als Weichmacher verwendet, um die Flexibilität und Haltbarkeit eines Produktes zu erhöhen, stehen aber im Verdacht der Gesundheitsgefährdung. Die Consumer Product Safety Commission (CPSC) hat die Testmethode: CPSC-CH-C1001-09.3 zur Bestimmung der Phthalate im April 2010 herausgegeben. Damit werden Phthalate in Kinderspielzeug und Babyartikeln analysiert. Das Testverfahren verwendet eine Mikrowellen-Extraktion basierend auf der EPA-Methode 3546 an.

Quecksilber Speziation: Die Gesamtquecksilberkonzentration in einer Probe gibt kein genaues Bild für ihre Wirkung in der Umwelt. Die genaue Verteilung der Quecksilberspezies gibt ein verbessertes Verständnis mit entsprechenden Schlussfolgerungen zur Bioverfügbarkeit, Verteilung in der Nahrungskette, Toxizität usw. Im Jahr 2013 veröffentlichten Leng und Mitarbeiter einen Artikel mit dem Titel "Spezies Analyse von Quecksilber in Sedimenten durch HPLC nach Mikrowellenunterstützter Extraktion". Die Autoren beschreiben die Kombination von mikrowellenunterstützter Extraktion der Proben mit anschließender HPLC-VGAFS Bestimmung. Es wurden ausreichend niedrige Nachweisgrenzen von MeHg +, EtHg + und Hg2 + in Sedimentprobe erzielt. Die Nachweisgrenzen waren 0,013 ug / L, 0,022 ug / l und 0,011 ug / L für die einzelnen Quecksilberspezies. Die Methode wurde anhand von zwei zertifizierten Referenzmaterialien IAEA-405 und ERM-CC580 überprüft,- die gute Übereinstimmungen mit dem zertifizierten Wert ergaben.

Anti-Oxidantien: Es gibt mögliche positive Beeinflussungen der Gesundheit durch antioxidative Verbindungen, die das Risiko von Herz-Kreislauf-Erkrankungen und bestimmten Krebsarten senken. Im Jahr 2011 untersuchten Mathur und Mitarbeiter die MASE im Vergleich zu herkömmlichen Lösungsmittelextraktionstechniken für das Screening von Pflanzenextrakten hinsichtlich der antioxidativen Aktivität. Bei einer Extraktionstemperatur von 80 °C mit einer 20 minütigen Haltezeit wurde mit Methanol als Extraktionslösungsmittel die MASE Technik an 20 g Pflanzenproben optimiert. Die Extrakte wurden für invitro antioxidative Aktivitäten gescreent. Die Ergebnisse zeigten, dass die gewonnenen Extrakte aus der MASE Technik eine stark antioxidative Aktivität im Vergleich zu den Extrakten der traditionellen Methode aufweisen.

Active Pharmaceutical Ingredients: Die Freisetzung von pharmazeutischen Wirkstoffen (APIs) aus festen Darreichungsformen ist innerhalb der Formulierungen zu validieren. Brannegan veröffentlichte ein Kapitel mit dem Titel "Extraktionstechniken bei erhöhten Temperatur- und Druck-Einflüssen" im Probenvorbereitungsteil von Pharmaceutical Dosage Forms: Herausforderungen und Strategien. Die Anwendung der MASE kann eine schnelle Fehlersuche bei niedrigen Ergebnissen erleichtern. Es können viele Proben gleichzeitig unter Rührung und erhöhten Temperaturen mittels MASE extrahiert werden. Das Kapitel enthält Fallstudien, die die Vorteile der MASE dokumentieren.

RoHS/WEEE: Die Verabschiedung der Richtlinien und Verordnung "Restriction of Hazardous Substances (RoHS) sowie Abfälle aus der Elektro- und Elektronik-Altgeräten (WEEE)" durch die Europäischen Union (EU) ergab ein Problem. Während für die Messung der Schwermetalle Pb, Cd, Hg und Cr (VI) der Mikrowellen-Aufschluss eine etablierte Methode darstellt, gab es keine zuverlässige und kostengünstige Methode zur Prüfung der Additive polybromierte Biphenyle (PBB) und polybromierte Diphenylether (PBDE). NSL Analytical löste das Problem durch die Entwicklung einer MASE Technik zur Extraktion von PBB und PBDE aus Polymeren mit nachfolgender Analyse durch GC-MS. Die Einsparungen an Zeit und Kosten (Arbeit, Lösungsmittelkosten und Entsorgung) durch die Mikrowellenmethode MASE waren enorm, während 99%ige Wiederfindung der Additive PBB und PBDE aus Probengrößen von nur 0,5 g ermöglicht wurde.



Kennzeichnung von Lebensmitteln: Fett, Fettsäuren, Wasser, Eiweiss, Hydroxyprolin, Salz, Eiweiss, Ballaststoffe, Elemente

"Untersuchung zur Anwendung der Mikrowellenextraktion und ihrem Einfluss auf die Wiederfindung von PCDD/F und PCB"

Die Autoren J. Neßler, F. Focke, M. Opel und J. Fritsche untersuchen den Vergleich der Soxhlet Extraktion mit der Mikrowellen Extraktion von Ei im Discover.

Aufgrund ihrer lipophilen Eigenschaft treten PCDD/PCDF und PCB vermehrt in tierischem Fettgewebe und in Fettbestandteilen tierischer Lebensmittel, wie z.B. Fisch, Eier und Milch auf. Demnach besteht die Möglichkeit PCDD/PCDF und PCB anhand der Fettextraktionsmethode aus der Matrix zu extrahieren. Das Ziel ist die Entwicklung einer mikrowellenunterstützten Extraktionsmethode, die im Hinblick auf die Extraktionszeit und Kosten (Energie- und Materialbedarf) Vorteile gegenüber der Soxhletextraktion besitzt. Die Ergebnisse der mikrowellenunterstützten Extraktion werden mit den Ergebnissen der Soxhlet Extraktion verglichen.


Datenblatt als PDF

Einsatz der Mars Mikrowelle zur schnellen Extraktion von PAHs

Akinlua, A., Jochmann, M. A., & Schmidt, T. C. (2015). Ionic Liquid as Green Solvent for Leaching of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons from Petroleum Source Rock. Industrial & Engineering Chemistry Research, 54(51), 12960–12965.


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